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烯烃聚合流化床反应器内动结块的声发射检测

2014-03-10娄仁杰韩兆辉

浙江化工 2014年2期
关键词:丝状结块流化

娄仁杰,韩兆辉

(中国石油安全环保技术研究院大连分院,辽宁 大连 116032)

0 前言

在流化床乙烯气相聚合过程中,由于聚合反应产生的热量大,气、固之间的传热速率相对较低,聚合物颗粒容易聚集形成结块。如果不及时采取相应措施,将会干扰流化床的正常流化,严重时还会引起“熔床”,甚至导致非计划停车。因此,结块的预防和监控意义重大。

Hendrickson[1]的研究结果表明,烯烃聚合流化床反应器中的结块按其产生机理可以分为粘结在反应器壁面的“热结块”(即静结块)和已经熔融固化并且在流化床底部活动的“冷结块”(即动结块)。由于熔融固化的动结块尺寸大,往往在分布板附近运动。若动结块进一步粘结长大,则有可能导致分布板堵塞,继而引发生产事故。

声发射技术通过接收和分析流化床反应器中颗粒撞击壁面产生的声信号,并与过程中的操作参数相关联,从而实现对生产过程的检测和监控。Cody 等[2-3]通过对流化床壁面声信号的解析,获得了流化床内近壁面处颗粒的运动状况和“颗粒温度”。王靖岱等[4-6]对颗粒碰撞壁面产生的声信号进行多尺度分解,提出了基于声发射技术的流化床故障诊断方法。虞贤波等[7]根据黏壁结块前后流化床声能量的轴向、周向分布,建立了床层黏壁结块(静结块)的声发射检测方法。但是以往的研究对象多集中于床层整体的流化状况或者是固定在床层壁面的静结块,对近分布板处动结块的研究较少。

本文在冷模实验装置中,利用声发射技术检测和对比分析有无结块时近分布板区域的声信号,提取表征动结块运动特性的特征参数,从而实现对动结块的检测。

1 实验装置与方法

实验装置如图1 所示,由气固流化床冷模实验装置和声发射检测系统两部分组成。其中,气固流化床冷模实验装置包括罗茨风机、干燥器、流量计、阀门、DN400 mm 的铁质流化床;声发射检测系统包括内置放大器的声发射探头、数据采集卡和计算机。实验使用压缩空气作为流化气体,使用线性低密度聚乙烯(LLDPE)作为流化颗粒,使用如图2 所示的丝状结块和块状结块来模拟工业反应器中的动结块。实验过程中,从罗茨风机出来的气体经干燥器干燥和流量计计量后,经流化床底部的混合室和分布板进入流化床中,使得流化床内的聚乙烯颗粒流化。颗粒撞击流化床壁面产生的信号经过转换、放大、调制后通过数据采集卡在计算机上记录。

图1 气固流化床冷模实验装置及声发射检测系统

图2 实验用聚乙烯结块

实验前,向流化床中加入80 kg 聚乙烯,静床高约为160 cm。分别测量了正常流化、加入丝状结块和加入块状结块等三种情况下流化床底部近分布板区域的声信号。其中,声发射检测系统的采样频率为500 kHz,采样时间为5 s,声发射探头置于分布板上方10 cm 处的外壁上。三种情况下流化床内表观气速均为0.55 m/s。通过对比分析有无结块时近分布板区域的声信号,提取可以用于表征结块的特征参数,可以建立流化床内动结块的声发射检测方法。

2 实验结果和讨论

声信号能量可以表征流化床内颗粒运动的强弱。声信号能量越大,表明颗粒运动越剧烈;反之,声信号能量越小,表示颗粒运动越弱。一般而言,结块的密度和粒径都比正常颗粒大,在流化床内的运动性较差,使得其周围的颗粒运动活跃性减弱,导致声信号能量变小。此外,结块与聚乙烯颗粒尺寸上的差异会导致声信号频谱的变化。因此,本节以声信号能量和声信号频谱作为特征参数,对比分析有无结块时近分布板区域声信号的异同。

2.1 声信号能量

图3 给出了丝状结块加入过程中声信号能量随时间的变化。由图3 可知,在第75 s 加入丝状结块后,声信号能量出现一定程度的下降,但是变化不明显。这是由于丝状结块结构较为疏松,体积较大,相对密度较小,在流化床内的沉降速度较慢,从床层上部运动到床层底部所需的时间较长。因此,在第112 s 才观测到较为明显的声信号能量下降。但是,由于丝状结块在流化气体作用下能再次流化,此后声信号能量又有明显的回升。总体而言,丝状结块加入后导致的声信号能量有所降低,但是降低幅度不大。

图3 丝状结块加入过程中声信号能量随时间的变化

图4 块状结块加入过程中声信号能量随时间的变化

图4 给出了块状结块加入过程中声信号能量随时间的变化。由图4 可知,在第82 s 加入块状结块后,声信号能量快速下降,且此后一直在低位波动。这是由于块状结块结构较为致密,在流化床内的沉降速度较快,因此加入后很快就在床层底部观测到较为明显的声信号能量下降。此后,由于块状结块很难被流化,只能在分布板上方来回运动,导致其周围颗粒的平均运动程度减弱,从而使得声信号能量一直维持在较低的水平。

由上述分析可知,与正常流化时相比,加入丝状结块和块状结块后近分布板区域的声信号能量会出现不同程度的下降,比较而言,加入块状结块后声信号能量下降更为显著。

2.2 声信号频谱

正常流化、加入丝状结块和加入块状结块等三种情况下,流化床底部近分布板区域声信号的频谱如图5 所示。由图5 可知,加入结块后声信号频谱的低频部分(0~20 kHz)和高频部分(70~150 kHz)的能量均出现不同程度的降低,且高频部分能量的下降比低频部分更为显著,块状结块导致的声信号能量下降比丝状结块更为显著。从图5 中还可以看出,正常流化时聚乙烯颗粒撞击金属壁面产生的声信号的主频在80 kHz 左右,加入结块后声信号的主频向低频方向移动。这是因为声信号的主频与颗粒粒径负相关,颗粒粒径越大,撞击壁面产生的声信号的主频越低[6]。由上述分析可知,与正常流化时相比,加入丝状结块和块状结块后,近分布板区域的声信号频谱的主频向低频方向移动,声信号频谱低频部分和高频部分声信号能量也会降低。

图5 有无结块时近分布板区域的声信号频谱对比

3 结论

本文通过对比分析正常流化、加入丝状结块和加入块状结块等三种情况下声信号能量和频谱的差异,建立了流化床近分布板区域内动结块的声发射检测方法。研究发现,声信号能量降低、声信号频谱低频部分(0~20 kHz)和高频部分(70~150 kHz)的能量降低、声信号频谱的主频向低频方向移动等三种现象可以作为近分布板区域内动结块存在的声发射判据。研究还发现,与加入丝状结块相比,加入块状结块后,声信号能量下降更为显著,且声信号频谱的高频部分能量下降比低频部分更为明显。研究结果表明,声信号能量和声信号频谱均可以用于判断在近分布板区域是否有动结块存在。

[1]Hendrickson G.Electrostatics and gas phase fluidized bed polymerization reactor wall sheeting [J].Chemical Engineering Science,2006,61(4):1041-1064.

[2]Cody G D,Bellows R J,Goldfarb D J,et al.A novel nonintrusive probe of particle motion and gas generation in the feed injection zone of the feed riser of a fluidized bed catalytic cracking unit [J].Powder Technology,2000,110(1):128-142.

[3]Cody G D,Goldfarb D J,Storch Jr G V,et al.Particle granular temperature in gas fluidized beds [J].Powder Technology,1996,87(3):211-232.

[4]曹翌佳,石志俭,杨宝柱,等.气相聚合流化床内聚合物结块的声波检测技术[J].石油化工,2006,35(8):766-769.

[5]王靖岱,蒋斌波,阳永荣,等.声波的多尺度解析与气固流化床故障检测[J].化工学报,2006,57(7):1565-1569.

[6]侯琳熙,王靖岱,阳永荣,等.气固流化床中声发生机理及在工业装置中的应用[J].化工学报,2005,56(8):1474-1478.

[7]虞贤波,任聪静,姜晓静,等.气固流化床中声发射和结块定位[J].浙江大学学报(工学版),2008,42(10):1828-1832.

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