李海霞等

摘要：建立了直接进样高效液相色谱串联四极杆质谱同时分析水中丙烯酰胺、苯胺和联苯胺的分析方法。采用SHIMADZU Shimpack FCODS柱（75 mm× 4.6 mm，3 μm）为分离柱，甲醇和0.1%甲酸为流动相，采用梯度洗脱，流速 0.2 mL/min，柱温 40℃。经液相色谱分离后，采用串联四极杆质谱的多反应监测模式，使用TIS（+）源电离水样。在上述条件下，水样过0.22 μm滤膜后可直接进样，单个样品分析时间仅11 min。进样体积25 μL时，3种物质检出限分别为0.1， 0.1和0.03 μg/L，在0.10～100 μg/L范围内，3种物质均线性良好（r>0.9995）；测试低、中、高浓度的混合标准物质，3种化合物的相对标准偏差在1.3%～5.6%之间，样品加标回收率在92.8%～106%之间。本方法可应用于实际样品的分析。

关键词：丙烯酰胺； 苯胺； 联苯胺； 水样； 直接进样； 高效液相色谱串联四极杆质谱

1引言

丙烯酰胺是一种不饱和酰胺，是有机合成材料的单体，生产医药、染料、涂料的中间体。由于其常作为生产水处理剂——聚丙烯酰胺的原料，常可在废水和地表水中检测出。同时，丙烯酰胺也是油炸食品的副产物。作为一种水溶性的不饱和酰胺，丙烯酰胺可通过皮肤、呼吸道和消化道进入人体，对人体的神经系统、生殖系统产生严重的危害，国际癌症研究机构（IARC） 也将丙烯酰胺列为2类致癌物（2A）[1]。丙烯酰胺在环境水样中常常以亚μg/L级的含量存在，同时由于其对人体存在的潜在毒性，世界卫生组织规定其在水中的限值不超过0.5 μg/L[2]。

苯胺和联苯胺同为芳香胺族，二者化学性质非常相似。它们是化工行业中重要的生产原料，广泛用于橡胶、印染等行业。苯胺是最简单的一级芳香胺，它及其系列衍生物可通过吸入、食入或通过皮肤渗入人体，对肝脏、血液系统、神经系统等造成严重损伤，还具有致癌、致突变等作用。联……