程文翠 胡艳巧 刘爱琴 袁志为 王 丽

(河北省地矿中心实验室，河北 保定 071051)

0 前言

近年来，随着黄金生产的迅猛发展，对金的分析要求也越来越高[1-2]。活性炭富集-氢醌容量法作为经典的测金方法，是测定较高含量金的首选例行方法[3]，该法不需要贵重仪器，快速、准确。对于含量低于0.5 g/t的金，用该方法测定误差较大。萃取原子吸收光谱法测定金，以其灵敏度高和检出限低的特点，在金的分析检测中被广泛应用[4-6]。而在实际工作中，对于未知的待测样品，需要尝试两种方法进行溶矿，测试时间长，成本高。将氢醌容量法和原子吸收光谱法结合起来应用的方法尚未见资料报道。为此，应实际生产情况及矿产勘探要求，重点研究在氢醌滴定基础上对含量低于0.50 g/t的金进行萃取-原子吸收光谱法测定，兼顾了两种测定方法的优点，既保证了高含量金测定的准确性，也能准确检测出含量低于0.50 g/t的金。一次溶矿，即可用两种方法完成测定，简便快速，节约了成本，分析结果准确。

1 实验部分

1.1 仪器与工作条件

CAAM-2000多功能原子吸收光谱仪(北京瀚时制作所)；金空心阴极灯。

仪器工作条件为：Au的分析波长242.8 nm，狭缝宽度0.2 nm，灯电流5.0 mA，空气流量10.0 L/min，乙炔流量1.0 L/min，燃烧器高度5.0 mm。

1.2 主要试剂

盐酸，硝酸，甲基异丁基酮(MIBK)均为分析纯。

氯化钾溶液(100 g/L)，聚乙二醇(5 g/L)，磷酸二氢钾-磷酸缓冲溶液(pH=2～2.5)。

联苯胺指示剂(1 g/L)：取0.1 g联苯胺，溶于几滴冰乙酸中，用水稀释至100 mL，摇匀。

氯水：称取20 g氯酸钾放入三角瓶内，由分液漏斗滴加盐酸30 mL，用带孔橡皮塞塞紧，将产生的氯气导入500 mL蒸馏水中，使之饱和。……