王 娜 张 敏 刘 鹏 神兴明

(山东金正大生态工程股份有限公司 山东 临沭 276700)

0 前言

氟是化学研究中常见的一种元素，也是人体所必需的一种微量元素。人体对氟的含量最为敏感，氟对人体的安全范围也很窄，从满足人体对氟的需要到由于过多而导致中毒的量之间相差不多。磷酸二氢铵是一种优良的食品添加剂，GB25569—2010中规定氟的含量不大于10 mg/kg(即0.001%)[1]。

磷酸二氢铵中氟离子的测定一般采用离子选择性电极法，但因氟电极受外界环境等因素的限制较多，难以对氟离子有一个痕量且准确的分析结果[2]。

离子色谱法(IC)是20世纪发展起来的新分析检测技术，离子色谱在解决阴、阳离子检测方面起着很重要的作用，它具有灵敏度高、分析速度快、试剂用量少、能同时进行多种离子分析的特点[3-6]。因此，建立了离子色谱法对食品添加剂磷酸二氢铵中的氟离子进行检测的方法，方法具有操作简单，并且有较好的准确度和精密度，且自动化程度高，大大提高了工作效率。

1 实验部分

1.1 主要仪器

Dionex IC S-90A离子色谱仪(赛默飞世尔科技公司)，包括输液泵、DS5电导检测器、ASRS -ULTRAII 4 mm阴离子抑制器、柱温箱、手动进样器以及Chromeleon 色谱工作站。

1.2 实验样品

氟标准储备溶液(100 μg/mL)：称取0.221 0 g优级氟化钠(120 ℃烘至恒重)置于500 mL塑料烧杯中，加少量去离子水溶解后，转移至1 000 mL塑料容量瓶中，以去离子水定容至刻度，混匀。

碳酸钠(分析纯，北京鹏彩精细化工有限公司)；碳酸氢钠(分析纯，北京鹏彩精细化工有限公司)。

1.3 色谱条件

色谱柱：Dionex Ionpac AS22 阴离子分离柱(4 mm×250 mm，5 μm)，配AG-22(4 mm ×50 mm)保护柱；……