高 珺 廖峻松 任小利 姜云崖

(1冶金集团股份有限公司，昆明 650224；2浩鑫铝箔有限公司，昆明 650216)

0 前言

从二次资源废料中回收利用钯等铂族金属，是目前我国重点鼓励发展的循环经济利用产业[1-2]。氯化钯产品是生产活性炭载钯催化剂等的重要原料，具有不可替代的作用。

目前，氯化钯中钯含量的测定有氯化钯产品国家标准引用分析方法[2]、钯化合物国家标准分析方法[3]，贵金属合金中钯含量的测定有行业标准分析方法[4]，其中钯含量均采用二甲基乙二醛肟析出EDTA络合滴定法测定，方法选择性好、分析快速，但操作要求严谨。钯、银合金，铂合金首饰和钯炭中钯含量的测定有国家标准分析方法[5-7]——二甲基乙二醛肟重量法，方法重现性好，但需预先分离，且操作要求严谨和分析流程较长。此外，前述两种方法均采用称取小样和分取试液的方式，且测定钯的实际最大量仅10 mg，易引起分析误差(如：钯含量60%，允许差均为0.30%。)。通常氯化钯产品是采用Pd-99.99%海绵钯产品制备得到，且氯化钯产品交易量每批为数十至数百千克，而采用GB/T 15072.4—2008测得钯的计算量与生产中实际加入量相差较大，故不易为抵御大宗产品交易风险提供有力保障。因此，建立氯化钯大宗产品中钯含量的准确度更高、分析误差更小的分析方法显得非常重要。

专著[8-9]介绍，氯钯酸铵于高温和通氢气的条件下可制得海绵钯，此法已成功地应用于冶金精炼钯的工艺中。至今未见到氢还原重量法测定氯化钯产品中钯含量的文献介绍。……