曾春元，袁旭宏，黄海明, 陈红，叶余原，尤玉静，熊双喜

（1.浙江奥翔药业有限公司，浙江 临海317000； 2.台州职业技术学院生化系，浙江 台卅 318000； 3.台州学院医药化工学院，浙江 台卅 318000）

单乙醇胺(MEA)间歇萃取精馏甲醇-丙酮研究

曾春元1，袁旭宏2，黄海明3, 陈红3，叶余原3，尤玉静3，熊双喜3

（1.浙江奥翔药业有限公司，浙江 临海317000； 2.台州职业技术学院生化系，浙江 台卅 318000； 3.台州学院医药化工学院，浙江 台卅 318000）

用常规的间歇萃取精馏实验装置 ,研究了以单乙醇胺(MEA)为萃取剂间歇萃取精馏分离甲醇—丙酮恒沸物的过程。考察了萃取剂、全回流时间、共沸物组成、溶剂与混合物的体积比、回流比等因素对萃取精馏分离甲醇—丙酮共沸体系的影响，从而得出最优的萃取条件。

间歇萃取精馏；单乙醇胺；丙酮、回流比

萃取精馏法是通过加入适当的溶剂,以改善被分离组分间的相对挥发度,从而能使共沸物或沸点相近的混合物得以分离。常压下甲醇与丙酮形成恒沸物，因此 , 采用常规的蒸馏方法是得不到质量分数90%以上的丙酮，只有选择特殊精馏方法，萃取精馏是可选择的一种，它是有沸点:溶剂的沸点高于原进料混合物的沸点,以防止溶剂汽化损失和污染产品;但也不能过高,以避免造成溶剂回收塔釜温度过高、溶剂使用安全、无毒性、不腐蚀、热稳定性好、能回收利用及来源丰富等优点。而广泛应用于相对挥发度接近 1的二元体系中，如化工、医药中间体、精细化工及制药等一类，目前文献中对甲醇—丙酮分离有较多报导[1,2]。

本实验采用单乙醇胺(MEA)间歇萃取精馏甲醇—丙酮进行了探研，对全回流的塔釜丙酮浓度、溶剂和混合物的体积比、加热温度及回流比等因素对分离效果的影响等进行考察 ,也对分离参数进行优化,得出最适宜的萃取分离条件，为相关部门提供一些有价值的实验数据[3-5]。

1 实验部分

1.1 试剂及装置

试剂：蒸馏水、甲醇（上海试剂总厂）、丙酮（天津大茂化学试剂公司）、MEA（上海试剂总厂）和醋酸钾等均为化学纯。

装置：间歇萃取精馏装置如图 1（南京工业大学研制），主要有：控制面版、塔釜加热套、填料塔塔身和塔顶回馏头等，填料选用不锈钢网θ环，填料有1.2 m高。采用温岭市福立分析仪器公司的GC9801型气相色谱仪。

分析条件： 检测器：热导、填充柱内固定相：干燥剂、色谱柱类型：Φ3 mm×3 m 的填充柱、载气：氢气；柱前压 0.2 MPa、汽化室温度：142 ℃、柱炉温度：102 ℃。

图1 间歇萃取精馏塔装置Fig.1 Batch extractive distillation column

1.2 实验方法

配制不同甲醇(22%)—丙酮(78%)质量分数混合液体为原料 , 加入到塔底 500 mL四口瓶中,按照不同质量比的萃取剂在一定时间从塔顶加入,将塔釜液加热至沸腾,在全回流下操作，待稳定后在塔顶取产品 , 产品用气相色谱仪分析其含量。不断地改变原料中组分的质量分数、萃取剂与原料比 (质量)、回流比等参数，重复上述实验。

最终，对各不同萃取精馏操作的结果进行比较分析；优化出最佳操作条件。

2 结果与讨论

2.1 单乙醇胺(MEA)与原料质量比对精馏的影响

分离操作条件：釜原料中甲醇含量为22%（质量），在全回流下，稳定50 min取样，加热控制温度为 200 ℃，在相同条件下,改变萃取剂〔MEA〕与原料质量比对分离甲醇—丙酮萃取精馏影响的考察。结果如表1。

表1 溶剂质量比对塔顶产品质量分数的影响Table 1 Effect of solvent mass ratio on overhead product mass fraction

由表1得知, 在MEA萃取剂质量比值增加,塔顶产品质量分数也随之增加,当MEA质量比为1.6时，塔顶产品质量分数较高， 1.6后,继续增加MEA质量比,分离效果比较稳定，因此, MEA质量比为1.6最佳。

2.2 釜液浓度对萃取精馏的影响

分离操作条件：改变釜原料中甲醇含量，在全回流下，稳定50 min取样，加热控制温度为200 ℃，萃取剂〔MEA〕与原料质量比值为1.6,对分离甲醇—丙酮萃取精馏影响的考察。结果如表2。

表2 原料组成对对塔顶产品质量分数的影响Table 2 Effect of material composition on overhead product mass fraction

表 2得知,随着原料中甲醇含量的增加 , 塔顶产品质量分数也随之增加,22%继续增加原料中的甲醇含量 ,丙酮的质量分数变化微小98%左右。因此22%最适宜。

2.3 塔釜的加热温度对精馏的影响

分离操作条件：改变釜的加热温度，在全回流下，稳定50 min取样，加热控制温度为200 ℃，萃取剂〔MEA〕与原料质量比值为1.6, 釜原料中甲醇含量为22%，对分离甲醇—丙酮萃取精馏影响的考察。结果如表3。

表3 加热温度对塔顶产品质量分数的影响Table 3 Effect of heating temperature on overhead product mass fraction

表3得知, 随着釜加热温度的增加 , 塔顶产品质量分数也随之增加, 在 185 ℃继续增加温度,丙酮的质量分数变化微小98.33%左右。因此185 ℃最适宜。

2.4 单乙醇胺(MEA)进料温度对萃取精馏的影响

分离操作条件：改变MEA进料温度，在全回流下，稳定50 min取样，加热控制温度为185 ℃，萃取剂〔MEA〕与原料质量比值为1.6, 釜原料中甲醇含量为22%，对分离甲醇—丙酮萃取精馏影响的考察。结果如表4。

表4得知,随着MEA温度的增加 , 塔顶产品质量分数也随之减小, MEA进料温度较低,萃敢效率越高，因此常温最适宜。

2.5 不同回流比对精馏的影响

分离操作条件：改变回流比，MEA进料温度为常温，在部分回流下，稳定50 min取样，加热控制温度为185 ℃。

萃取剂〔MEA〕与原料质量比值为1.6, 釜原料中甲醇含量为22%，对分离甲醇—丙酮萃取精馏影响的考察。结果如表5。

Study on Batch Extractive Distillation of Methanol and Acetone by Using MEA as Extractant

ZENG Chun-yuan1，YUAN Xu-Hong2，HUANG Hai-Ming3，CHEN Hong3, YE Yu-yuan3, YOU Yu-Jing3, XIONG Shuang-xi3
(1. Zhejiang Ausun Pharmaceutical Co.,Ltd. , Zhejiang Linhai 317000, China; 2. Taizhou Vocational & Technical College, Zhejiang Taizhou 318000, China; 3. Department of Medical Chemistry, Taizhou University, Zhejiang Taizhou 318000, China)

s:Batch extractive distillation process of methanol-acetone binary azeotrope in the conventional batch extractive distillation experimental device with MEA as extracting agent was studied. Effect of extractant, total reflux time, azeotrope composition,volume ratio of solvent and mixture，reflux ratio and other factors on the extractive distillation separation of methanol - acetone azeotropic system was investigated, and the best extraction conditions were determined.

Batch extractive distillation；Monoethanoamine；Acetone；Reflux ratio

TQ 028.31

A

1671-0460（2014）11-2222-03

2014-06-13

国家青年科学基金项目（21207095）

曾春元（1970-），男，湖南永卅人，1992年毕业于湘潭大学化工系化学工程专业，从事化工及化学制药产品的开发。

陈红(1966-)，女，硕士，高级实验师；叶余原（1969-）男，硕士，副教授，浙江人，主要从事药物合成；熊双喜(1953-), 男, 副教授, 湖南道县人，研究方向：分离工程。Eail-xsxi@tzc.edu.cn。