徐丽 项厚生 王涛 高伟

（江苏国测检测技术有限公司 江苏苏州 215300）

土壤的成分以及结构比较复杂，测试土壤中的重金属含量必须对土壤进行消解，我们常用到的就是湿法消解。日常分析中我们会遇到各种各样的问题，本文就我们日常出现的问题做一些简单的总结，提出一些个人看法。

1 前处理方法

1.1 试样的制备

国家标准中湿法消解是“用水湿润后加入10ml盐酸，于通风橱内电热板上低温加热，是样品初步分解，当蒸发至约剩3ml时，取下稍冷，然后加入5ml硝酸，5ml氢氟酸，3ml高氯酸，加盖后于电热板上中温加热1h左右，然后开盖，继续加热除硅。用水冲洗坩埚盖和内壁，并加入1ml硝酸溶液温热溶解残渣。将溶液转移至25ml容量瓶中，冷却后定容，摇匀备测。”

1.2 实验器皿

国家标准中提到用消解的器皿是聚四氟乙烯坩埚，聚四氟乙烯材质的实验器皿耐高温，比较适合土壤消解，而且聚四氟乙烯坩埚带盖子，密封消解会使消解的效果更好。但是需要注意的是每次开盖的时候会发现有部分消解液凝结在盖子上面，因此我们在开盖的时候需要让盖上面的消解液流入坩埚中，以免样品损失导致实验结果偏低。

1.3 温度控制

标准中先用低温加热初步分解样品，然后中温加热。盐酸的沸点在110℃左右，因此本人觉得初步分解的温度最好在110℃左右比较好，这样可以避免温度过高产生爆沸的现象。接下来加入硝酸、氢氟酸和高氯酸后中温加热，可是中温加热的温度多少比较合适,加好三个酸后从110℃慢慢加热到中温消解效果好还是先把电热板加热到中温再把加好酸的样品放上去,经过多次实验发现前者的效果比后者的效果好；……