烟草萃取液微胶囊的制备及缓释性能研究

2014-01-15梅秦源张婷婷刘志昌

湖北工业大学学报 2014年2期

梅秦源，张婷婷，刘志昌

（1湖北工业大学轻工学部，湖北武汉430068；2湖北中烟黄鹤楼科技园烟草薄片研究所，湖北武汉）

微胶囊技术［1］是由天然或合成高分子材料制成的微型容器将目标物质包覆在其中的一种技术，制得的粒子直径一般为1～1 000μm。在我国卷烟工业领域，微胶囊技术主要以包覆香精香料等芯材形式增加香烟的吸味、色泽等［2－7］。我国的重组烟叶技术［8－10］相关研究均仍处于初步探索阶段，在重组烟叶加工技术里，一般将萃取液直接涂布于重组烟叶表面，但在很短时间萃取液易挥发掉造成浪费，本文中将烟草萃取液微胶囊化，以稳定薄片色泽，防止萃取液中多糖类物质降解变质，控制其释放速率，方便贮存，可以使色泽均匀性与稳定性、涂布率等许多传统工艺不能解决的问题得到很好解决。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

实验试剂：聚乙烯醇（1750，分析纯AR），山西三维公司；硫酸钠（分析纯AR），杭州盈钰化工试剂厂；烟草萃取液（固含率93%），湖北中烟集团黄鹤楼科技园；硼砂（99.99%），新之源化工试剂厂；菜子油（重庆源缘圆油脂公司）；span80（分析纯AR），南通谦和化工试剂厂。

1.2 仪器与设备

IKA可控温磁力搅拌器，配有温度监视系统，德国IKA公司；紫外可见风光光度计，UV－2450／2550，日本岛津公司。

1.3 实验条件

1.3.1 PVA溶液的配置称量10g聚乙烯醇于100g去离子水中，在20℃充分溶胀；缓慢加热溶液至90℃并持续搅拌，补水保持浓度不变；然后静置溶液备用。

1.3.2 固化剂的配置将38g Na2SO4溶解于100 g水中（适当加热加速溶解）；往配好的Na2SO4溶液中加入2g硼砂，溶解，备用；配制质量分数为2%的硼酸钠溶液，备用。

1.3.3 浮液的配置

1）A浮液的配置：在烧杯中加入3g PVA以一定的速度搅拌10min，持续搅拌，依次滴加2.0mL烟草萃取液、0.2g span80和10mL菜子油。

2）B浮液的配置：在烧杯中加入5mL配置好的混合液（硫酸钠和硼酸钠）以一定速度搅拌5 min，然后依次滴加0.2g span80和10mL菜子油。

1.3.4 微胶囊化操作把A、B两种浮液分别在30℃环境下以一定的速度搅拌，使其乳化均匀；在维持搅拌的条件下，把B溶液以1滴／s的速度加入到A浮液中，直至加完，滴加完毕后继续搅拌10min；搅拌完成后，溶液静置分层，分去油层，在水层中加入质量分数为2%的硼砂溶液20mL，轻微搅拌15 min经抽滤、去离子水冲洗即得到聚乙烯醇－烟草萃取液微胶囊。

2 结果与分析

2.1 微胶囊形态及影响因素

本实验采用显微镜观察聚乙烯醇－烟草萃取液微胶囊的形态（图1）。

图1 聚乙烯醇－烟草萃取液微胶囊显微镜下的形态

图1 显示，绝大部分微胶囊为较为规则的椭球形和球形，单体颗粒的粒径范围分布不是很均匀，为30～200μm。导致粒径分布不均匀的原因可能为以下两点：其一，溶液乳化过程的好坏直接影响到微胶囊粒径分布，在乳化过程中，乳液虽然在恒温水浴中进行，溶液表面和溶液底部温度不可避免有差异，导致乳化时液滴大小不一，最终壁材包覆时形成的颗粒粒径有差异；其二，搅拌时间会影响体系的均匀程度，搅拌时间越长则微胶囊壁厚差异性变小，颗粒大小趋于一致。

2.2 正交缓释实验

实验采用动态透析法测定微胶囊释放率。把0.5g微胶囊加入到10mL，pH＝8.0$0.2的弱碱溶液中（以NaOH和HCl配置），将此悬浮液放入透析袋，放到1 000mL的同样的弱碱液中，持续稍微震荡，在不同的温度下每隔一段时间取液10mL，同时加入10mL碱液，以最开始碱液为空白对照，选取420nm，测定其吸光度，计算释放率。

2.2.1 紫外标准曲线准确配置不同浓度的烟草萃取液100.0mL，测定不同浓度烟草萃取液的吸光度值，横坐标为其浓度，纵坐标为吸光度值，得到萃取液的标准曲线（图2）。所得曲线的R2＝0.995，有强的相关性。

图2 烟草萃取液浓度标准曲线

2.2.2 微胶囊包埋率的测定计算微胶囊产品中被包覆的萃取液含量与微胶囊产品总的萃取液含量之比。

2.2.3 微胶囊制备正交实验结果与讨论实验选用在微胶囊制备工程中烟草萃取液、乳化时间、乳化搅拌速度和复凝聚时间为影响因素进行正交实验，探寻影响微胶囊包覆率的因素。壁材聚乙烯醇的用量为3g保持不变。实验结果如表1所示。

表1 微胶囊正交实验数据表

由表1可知，影响微胶囊包覆率最重要的因素分别是乳化时间、萃取液加入量、乳化搅拌速度和复凝聚时间。图3为正交实验四个因素对微胶囊包覆率的影响趋势图。

图3 微胶囊影响因素趋势图

1）对于萃取液加入量而言，当加入量为3mL时，实验指标最低，包覆率最差；加入量为4mL时，包覆率最高。原因是，当加入量为4mL，此时芯壁比为一个合适的比率，聚乙烯醇能最大限度的包覆住萃取液。

2）对于乳化时间而言，随着乳化时间的延长，微胶囊包覆率也随之提高。乳化时间越长，萃取液芯材分散得越均匀，溶液相态更加稳定。当乳化时间由10min延长到20min时，微胶囊包覆率显著提高；当乳化时间由20min延长到30min时，微胶囊包覆率也在增长，但不是很明显，考虑到实验条件和工业条件，把乳化时间确定在20min是一个合理的选择。

3）对于搅拌速度而言，1 200r／min为转折点，之前随着搅拌速度增加，微胶囊包覆率显著增加，当超过1 200r／min后，随着搅拌速度的增加，包覆率明显降低。这可能是因为，当搅拌速度太小，微胶囊包覆较多萃取液，壁厚太小，微胶囊容易破裂导致包覆率偏低；若搅拌速度太大，微胶囊粒径很小，芯壁比减小，包覆率低下。把搅拌速度选取在1 200r／min是最佳速度。

4）随着凝聚时间延长，微胶囊包覆率持续下降。这可能是因为微胶囊在某个时间点已经固化成型，若此后继续浸泡在水相中，已经成型的微胶囊破裂或者微胶囊芯材被萃取出来等原因导致包覆率下降。故凝聚时间为10min是最佳时间。

2.2.4 最优方案验证实验通过正交实验得到最优条件，即萃取液加入量、乳化时间、搅拌速度和凝聚时间分别为4mL、20min、1 200r／min和10min时，重复进行了5次实验，得到微胶囊的包覆率分别为47.23%、47.89%、47.55%、48.53%、46.99%。重复效果良好且包覆效果佳。

2.2.5 微胶囊缓释效果与分析以实验得出的最佳条件制备烟草萃取液微胶囊，分别置于10℃、20℃和30℃的恒温培养箱中，以横坐标为释放时间，纵坐标为释放结果，绘制释放条件，结果如图4所示。

图4 微胶囊在不同室温下的释放结果

由图4可知，在不同的温度环境中，微胶囊于0～40h释放量比较严重，在40h之后，微胶囊趋于稳定，基本无释放。这可能是因为壁材和芯材在溶液中形成了壁材－萃取液－微胶囊微元区的混合体系，在前40h，外面的壁材－萃取液结构被破坏，释放速率快，当微胶囊微元区暴露出来，释放趋于稳定。随着温度的升高，微胶囊释放量增加。这可能是因为，温度越高，微胶囊液中分子的活动更加剧烈，微胶囊稳定性下降，释放量同时上升。