原子荧光法测定黄瓜中砷的方法研究
2014-01-13孟颖
孟颖
【摘 要】目的:研究应用AFS-8800型双道原子荧光光谱仪测定黄瓜中砷含量的方法。方法:以5%的盐酸为介质,2%硼氢化钾为还原剂,AFS-8800型双道原子荧光光谱仪测定。结果:该法线性范围为0.0~10.0μg/L,相关系数r=0.9991,检出限为0.0174μg/ml,相对标准偏差为1.530%,回收率为92.9~100.4。结论:该方法精密度好,回收率高,操作简单,是测定黄瓜中砷含量的可靠方法。
【关键词】原子荧光法;砷
砷,是一种有毒并致畸、致突变、致癌的化学元素。砷在蔬菜的卫生检验中,一直都被列为重点监督的有害元素。本文以黄瓜为检品,使用AFS-8800型双道原子荧光光谱仪,对其中砷含量做了分析研究,结果满意。
1.实验材料与方法
1.1仪器
AFS-8800型双道原子荧光光谱仪(北京科创海光仪器公司)。
砷空心阴极灯 (北京有色金属研究总院)。
温控电热板(北京科伟永兴仪器有限公司)。
1.2试剂
实验用水均为超纯水( 电阻率为18.2MΩ·cm),试剂均为分析纯以上,酸为优级纯。
(1)砷标准溶液(1000μg/ml)购于国家有色金属及电子材料分析测试中心。
(2)0.5%氢氧化钠和2%硼氢化钾:称取5g氢氧化钠溶于1000ml水后,加入20g硼氢化钾溶解。
(3)5%盐酸:取1000ml容量瓶,加少量纯净水,准确吸取50ml浓盐酸,用纯水定容,混匀。
(4)5%盐酸-1%硫脲-1%抗坏血酸:称取5g硫脲,5g抗坏血酸,溶于500ml5%盐酸溶液中。
(5)砷标准使用液:将砷标准储备液用纯水稀释至0.1μg/ml。所有器皿均用30%硝酸浸泡过液,清洗烘干后备用。
1.3实验方法
1.3.1仪器工作参数
表1 AFS-8800型双道原子荧光光谱仪工作参数
表2 断续流动程序
1.3.2砷标准系列的配制
分别移取0.1μg/ml的砷标准使用液0.0,1.0,2.0,4.0,8.0,10.0ml于100ml容量瓶中用 5%HCL-1%硫脲-1%抗坏血酸混合溶液稀释至刻度,相当于砷浓度0.0,1.0,2.0,4.0,8.0,10.0ng/ml。……
