陈 莉，刘壮壮，马沛勤

(山西运城学院生命科学系，山西 运城 044000)

蒜苗叶纤维对废水中Cr6+的吸附效果

陈 莉，刘壮壮，马沛勤

(山西运城学院生命科学系，山西 运城 044000)

以蒜(Alliumsativum)苗叶渣为吸附材料，建立吸附率对Cr6+浓度、蒜苗叶渣加入量、溶液pH值、吸附温度及吸附时间5个影响因素的二次回归正交旋转组合模型，研究蒜苗叶渣对重金属离子Cr6+的吸附作用。从模型推知，pH值为5、温度40 ℃、时间2 h、浓度40 mg·L-1、加入量0.5 g时达最大吸附率94.91%。试验结果表明，蒜苗叶渣可以用来吸附低浓度含铬废水。Langmuir和Freundlich等温吸附模型都可以描述Cr6+在蒜苗叶渣上的等温吸附行为，其中Langmuir较Freundlich更为拟合。蒜苗叶渣吸附Cr6+的动力学试验表明，吸附过程符合二级动力学模型，说明该吸附过程为混合吸附，以化学吸附为主，物理吸附为辅，二级动力吸附曲线可以很好地描述其吸附动力学情况。

蒜苗叶渣；吸附；Cr6+

近年来，随着工业化水平的加剧，重金属污染与日俱增，其危害性引起了世界各国环境学者的关注。电镀、选矿和制革等许多工业排放的废水、废气和废渣常导致水环境的重金属污染[1]。重金属对环境的危害性突出表现为其不能被生物分解，相反却能在食物链的生物放大作用下，成千百倍地富集，最后进入人体[2]。传统处理含Cr废水的方法主要有两种：1)物理法，即不改变Cr的存在形态，从而将铬从废水中清除的方法，如液膜法、离子交换法和活性炭吸附法等；2)化学法，即改变Cr在水中的存在形态，使溶解性的金属转变为不溶解或难溶解的金属化合物从废水中除去，如药剂还原沉淀法、铁屑处理法和电解还原法等[3]。除此之外，罗伟锋[4]采用反渗透膜法及硫化物氢氧化物共沉淀法处理电镀废水中的重金属离子；左鸣和汪晓军[5]采用铁氧体法去除废水中的镍、铬、锌、铜离子；孙莹和李素琴[6]采用吸附法处理含铬废水。二次回归正交旋转组合设计既具有回归正交设计试验次数较少、计算简便以及部分消除回归系数之间的相关性等优点，又具有有效的克服二次回归正交设计无旋转性，能根据预测值直接寻求最优区域的优点[7]。

蒜苗叶中含丰富的膳食纤维，有研究表明膳食纤维中的酸性多糖有着很好的离子交换作用，特别是对重金属元素有很强的吸附作用。例如，杨贤庆等[8]研究了4种海藻膳食纤维对Cd2+、Pb2+、Hg2+的吸附作用。我国大蒜(Alliumsativum)产量很高，年产量达400万t，居世界首位，约占世界总产量的1/4[9]。废弃蒜苗叶材料容易获取，因此本研究选择蒜苗叶渣中膳食纤维为原料，用于吸附重金属离子Cr6+治理污水。

1 材料与方法

1.1材料、试剂与仪器 蒜苗叶，市场购买；蒸馏水，自制；重铬酸钾、氢氧化钠、盐酸均为AR级。

TAS-986型原子吸收光谱仪(上海精密科学仪器有限公司)，微型高速万能粉碎机(天津泰斯特仪器有限公司)。

1.2方法

1.2.1蒜苗叶渣的制取 具体工艺流程为：材料→捣碎去汁→HCl(pH值为2)煮沸10 min→NaOH(pH值为12)浸泡30 min→HCl(pH值为2，60 ℃)浸泡2 h→漂洗→加乙醇煮沸20 min→过滤→烘干→磨细→半成品→漂白→漂洗→烘干→粉碎→过筛→产品[10]。

1.2.2标准曲线的绘制 《污水综合排放标准》(GB8978-1996)规定，Cr6+的最高允许排放浓度为 0.5 mg·L-1。本试验主要研究蒜苗叶渣对Cr6+的吸附效果，故试验时Cr6+吸附前浓度均采用其允许排放浓度的10～100倍。分别配制5、10、15、20、30、40、50 mg·L-1的重铬酸钾溶液各50 mL，用原子吸收分光光度仪作3次平行试验，测其吸光度，绘制标准曲线。标准曲线结果表明Cr6+的标准溶液在5～50 mg·L-1范围内呈良好的线性关系，线性方程为y=0.001 5x+0.009 6，相关系数R2为0.997 0。

1.2.3单因素对吸附效果的影响 选取以下6个因素：蒜苗叶渣粒径过筛(0.833、0.350、0.246、0.198、0.165 mm)、温度(20、40、60、80、100 ℃)、溶液的初始浓度(5、10、15、20、30、40、50 mg·L-1)、时间(2、4、6、8、10 h)、蒜苗叶渣的加入量(0.1、0.3、0.5、0.7、0.9 g·mL-1)、溶液的pH(1、3、5、7，9)开展蒜苗叶渣对Cr6+吸附效果的试验。其中，当开展1个单因子试验时，其他单因子设置如下：①蒜苗叶渣粒径：温度40 ℃、溶液的初始浓度50 mg·L-1、时间4 h、蒜苗叶渣的加入量0.3 g、溶液的pH值为 5，得出0.165 mm时吸附率最高，因此以下试验均采用0.165 mm的蒜苗叶渣。②温度：溶液的初始浓度50 mg·L-1、时间4 h、蒜苗叶渣的加入量0.3 g、溶液的pH 值为5。③溶液的初始浓度：温度40 ℃、时间4 h、蒜苗叶渣的加入量0.3 g、溶液的pH值为5。④时间：温度40 ℃、溶液的初始浓度50 mg·L-1、蒜苗叶渣的加入量0.3 g、溶液的pH值为5。⑤蒜苗叶渣的加入量：温度40 ℃、溶液的初始浓度50 mg·L-1、时间4 h、溶液的pH值为5。⑥溶液的pH值：温度40 ℃、溶液的初始浓度50 mg·L-1、时间4 h、蒜苗叶渣的加入量0.3 g。

1.2.4五因素二次回归正交旋转组合设计 根据单因素试验结果，并在前人研究的基础上[11-13]，选取5个关键因素pH、温度、时间、浓度、加入量进行二次正交旋转组合设计。首先，选择5因素的上下限值。计算各影响因素的零水平(Z0j)和变化间隔Δj并根据公式：Z0j=(Z1j+Z2j)/2；Δj=(Z1j-Z2j)/γ编制因素水平编码表(表1)和五因子正交回归旋转设计组合[14](表2)。依次向36组试管中加入所需的溶液50 mL，再加入对应的蒜苗叶渣量，置于不同条件下静置。根据不同条件取出相应的试管，过滤，用原子吸收分光光度计测量吸光度(表2)。

1.2.5与活性炭吸附能力的比较 分别配制50 mL不同浓度(5、10、20、30、40、50 mg·L-1)的Cr6+标准溶液各两份，将pH调整为5，一份各加入0.3 g蒜苗叶渣，另一份各加入0.3 g活性炭，在40 ℃的水浴锅中静置4 h。经过滤后测Cr6+的吸光度，计算出吸附率。

1.2.6蒜苗叶渣对Cr6+吸附率的测定[15]采用公式：

吸附率=(C0-C)×100%/C0

(1)

吸附量(q)= (C0-C)×V/W

(2)

式中，q为吸附量(mg·g-1)，C0为金属离子的初始浓度(mg·L-1)，C为蒜苗叶渣吸附后的平衡浓度(mg·L-1)，V为金属离子溶液体积(L)，W为加入蒜苗叶渣质量(g)。

1.2.7吸附等温线试验 Langmuir和Freundlich等温式为溶液中重金属吸附[11]最常用的模型。Langmuir等温式可以用式(3)表示。

(3)

式中，Ce为平衡浓度(mg·L-1)，qe为平衡吸附量(mg·g-1)，qm为饱和吸附量，a为Langmuir平衡常数。

Freundlich等温式[16]可以表示为式(4)。

(4)

式中，K和n(ngt;1)是在一定温度下的常数。这个公式考虑了不均匀表面的情况，尤其是在适中浓度时，Freundlich等温式能够很好地符合，因而在液相吸附中也常使用Freundlich等温式。Freundlich等温式被看作经验式，但是如果对Langmuir等温式吸附能量[10]进行全范围的积分，可以得到Freundlich等温式。式(4)两边取对数即可变成线性形式：

(5)

配制不同浓度的Cr6+标准溶液50 mL，将pH调整为5，加入0.3 g蒜苗叶渣，在40 ℃作Cr的吸附等温线，取其浓度分别为5、10、20、30、40、50 mg·L-1，静置4 h。取上清液测其对Cr6+的平衡浓度，计算出吸附率。

1.2.8吸附动力线试验 动力学研究是工艺设计的基础，有助于探讨吸附机理。为了揭示蒜苗叶渣吸附重金属离子的机理和规律，将蒜苗叶渣吸附重金属离子的试验数据根据目前常用的吸附动力学模型[17]进行拟合。

表1 因素水平编码表Table 1 Code table of factors and levels

表2 五因子正交回归旋转设计组合表Table 2 Five factors orthogonal regression rotation design combination

本研究采用一级动力学和二级动力学吸附速率模型[18]。一级动力学模型表达式为：

(6)

式中，qe和qt分别为吸附平衡和吸附时间为t时的吸附量(mg·g-1)；K1为一级吸附速率常数(min-1)。

拟二级动力学模型是建立在速率步骤为化学反应或通过电子得失的化学吸附基础上的二级动力学模型，表达式为：

(7)

式中，K2为二级吸附速率常数(g·mg-1·min-1)。

配制50 mL的50 mg·L-1Cr6+标准溶液，将pH调整为5，加入0.3 g蒜苗叶渣40 ℃下静置、密封浸泡，测定不同时间(2、4、6、8、10 h)滤液中铬离子的剩余量，绘出吸附速率曲线。

1.3数据处理 采用Excel、SAS和DPS软件对数据进行分析、处理以及图形的绘制。

2 结果与分析

2.1单因素结果分析 吸附率随着蒜苗渣粒径的增大而降低，其中粒径为0.165 cm的吸附率最高，达69.33%(F=0.32,P=0.59)(图1)。随着温度的升高，吸附率先快速上升再缓慢上升，温度为100 ℃时吸附率达到最高，为70.13%(F=0.11,P=0.74)。随着溶液初始浓度的增加，吸附率呈先增加后下降的趋势，在40 mg·L-1时达到最高，为67.00%(F=33,Plt;0.01)。随着吸附时间的增加，吸附率呈先增大后基本不变的趋势，当吸附时间为4 h时吸附率最高，可达67.47%，原因是4 h前属快速吸附阶段，之后属缓慢吸附阶段，4 h后曲线趋于平缓，此时Cr6+已达到或接近吸附平衡，时间继续延长吸附阻力会随蒜苗叶渣表面吸附的Cr6+增多而增大[19]致使吸附率不再增加。随着蒜苗叶渣加入量的增加，吸附率先增加后下降，在加入量为0.5 g时吸附率最高，达66.13%(F=33,Plt;0.01)。随着溶液pH的增加，吸附率先增加后减小，在pH为5时吸附率最高，为75.33%(F=702,Plt;0.01)(图1)。

图1 蒜苗叶渣粒径、温度、溶液初始浓度、吸附时间、加入量和溶液pH对吸附效果的影响Fig.1 Effects of garlic bolt slag size, temperature, Chromium ion initial concentration,time, garlic bolt slag addition and pH

2.2回归方程及模型的建立 浓度(X1)、加入量 (X2)、pH(X3)、温度(X4)、时间(X5)及吸附率(Y)的数学模型回归方程为:

Y=85.269 6+8.340 8X1-3.253 3X2+0.758 3X3+0.801 7X4-2.693 3X5-5.036 9X12-4.263 1X22-2.595 6X32-2.473 1X42+1.826 9X52-0.916 3X1X2-0.853 8X1X3-3.421 3X1X4-0.433 8X1X5-0.998 8X2X3-3.223 8X2X4+0.363 8X2X5+1.188 8X3X4-1.166 3X3X5+1.158 8X4X5.

在显著水平为0.01的条件下，通过方差分析求出蒜苗叶吸附拟合的模型F失拟=F1=2.849 54lt;F0.01=3.37，表明存在未知因素对试验结果的影响，但影响不大；F回归=5.601 63gt;F0.01=3.37，达到极显著水平，说明模型成立。

2.3二次回归模型的显著性检验及重建二次回归模型 由于试验设计具有正交性，消除了回归系数之间的相关性，故可直接把不显著因子剔除，将其平方和及自由度并入剩余项，再次进行方差分析(表3)。

X1，X12，X22在0.01水平上达极显著，X2，X5，X32，X42，X1X4，X2X4在0.05水平上达显著。可剔除不显著项，构成简化回归方程(α=0.10)：

表3 二次方差分析Table 3 Two-way analysis of variance table

注：*表示显著(Plt;0.05)，**表示极显著(Plt;0.01)。

Note：*express significance at 0.05 level,**express significance at 0.01 level.

Y=85.269 6+8.340 8X1-3.253 3X2-2.693 3X5-5.036 9X12-4.263 1X22-2.595 6X32-2.473 1X42-3.421 3X1X4-3.223 8X2X4.

蒜苗叶渣对Cr6+的吸附率与加入量、时间、pH、温度、浓度的相关指数R2为83.33%，而其它因素的影响误差和占16.67%。

2.4因子互作效应的响应面分析(其他因子为零水平) 对显著项X1X4、X2X4做响应面效应分析。固定pH、时间和加入量分别为5、6 h和0.5 g,浓度为40 mg·L-1,温度为50 ℃时，蒜苗叶渣对Cr6+吸附率达到最大值89.665 9%。整个曲面沿浓度的变化较为明显，说明浓度对吸附率的影响比温度大(图2)。固定pH、时间和浓度分别为5、6 h和30 mg·L-1,加入量为0.4 g,温度为70 ℃时，蒜苗叶渣对Cr6+吸附率达到最大值86.018 1%。整个曲面沿加入量的变化较为明显，说明加入量对吸附率的影响比温度大(图3)。

2.5蒜苗叶渣对重金属Cr6+吸附的最佳参数组合 5个因素的水平取在端点(1、0、0、-1、-2),即浓度40 mg·L-1、加入量 0.5 g 、pH值为5、温度40 ℃、时间2 h，此时预测的吸附率最大为94.91%。为了证实预测结果，采用上述最优条件再次进行试验，实测其对重金属Cr6+的吸附率为86.99%，与理论值接近，可进一步验证数学回归模型具有一定的合理性。

图2 浓度与温度交互作用对吸附率的影响Fig.2 Effect of interaction between concentration and temperature

图3 加入量与温度交互作用对吸附率的影响Fig.3 Effect of interaction between joins the quantity and temperature

2.6蒜苗叶渣与活性炭吸附能力的对比 在浓度为5 mg·L-1时，蒜苗叶渣的吸附率明显高于活性炭；浓度为30和50 mg·L-1时，二者相等；其它浓度时，蒜苗叶渣的吸附率比活性炭略高，因此可用蒜苗叶渣来处理低浓度的含铬废水(图4，F=158,Plt;0.01)。二者的吸附机理不同：活性炭的特性决定了其对Cr6+的吸附属物理吸附；蒜苗叶渣主要成分是纤维素[8,20]，纤维素自身有很强的重金属螯合能力[8,21-22]，据此推测蒜苗叶渣对Cr6+的吸附可能既有物理吸附又有化学吸附，且以化学吸附为主，物理吸附为辅，当Cr6+溶液初始浓度较低时，蒜苗叶渣在物理吸附和化学吸附共同作用下，吸附效果较活性炭好，更适合去除低浓度废水中的Cr6+。

图4 蒜苗叶渣与活性炭吸附能力的对比Fig.4 Comparison of garlic bolt slag and activated carbon adsorption capacity

图5 Cr6+的吸附等温线Fig.5 Adsorption isotherm plots of Cr6+

2.7吸附等温线 选用40 ℃作铬的吸附等温线，随着浓度的增加，吸附等温线呈L型，蒜苗叶渣膳食纤维对铬离子的吸附可能以单分子层吸附占优势，符合Langmuir和Freundlich等温式。试验条件同1.2.7，以吸附量对平衡浓度作图，得到吸附等温曲线(图5)。等温线起始段的斜率较大，且为凸向吸附量轴的曲线，当浓度增大到一定程度后，吸附量基本不再变化，说明有利于低浓度Cr6+的脱除，为优化吸附等温线[23]。当平衡浓度大到一定程度时，吸附量有一变化平缓的区域，这是由于Cr6+的单层极限吸附[20,24]所致。

用Langmuir和Freundlich吸附等温线方程对图5的数据进行拟合。其中，Langmuir吸附等温方程各数据点呈一拟合良好的直线，R2=0.988 8(图6)，而Freundlich吸附等温方程偏离直线的有多个数据点，R2=0.96(图6)，Langmuir方程和Freundlich方程拟合的相关系数均接近于1，但Langmuir方程相关系数r=0.994 4更接近于1，说明本试验结果使用Langmuir等温式表示效果更加符合试验结果，即Langmuir等温式能很好地描述蒜苗叶渣对Cr6+的吸附，属于单分子层吸附，以化学吸附为主，物理吸附为辅。

2.8吸附动力曲线 试验条件同1.2.8，以吸附量对吸附时间作图，得到吸附动力学曲线(图7)。蒜苗叶渣对Cr6+的吸附量在开始的2 h增加很快，随着吸附时间的延长，吸附量增加逐渐变缓，在4 h以后基本达到平衡。在较短的时间内，蒜苗叶渣对Cr6+产生较大的吸附，吸附量达3.865 mg·g-1，说明蒜苗叶渣对Cr6+有较强的结合力。

用拟一级速率方程、拟二级速率方程对Cr6+的吸附动力y曲线的数据进行拟合，发现拟一级速率方程有多个数据点偏离直线，R2=0.876 7(图8)，拟二级速率方程数据点呈线性，R2=1(图9)，在两种动力学方程拟合结果中，拟二级速率方程拟合的相关系数高于拟一级速率方程的相关系数，说明本试验结果更适合使用拟二级速率方程。更进一步说明该吸附为混合吸附，以化学吸附为主，物理吸附为辅。根据拟二级速率方程的特点，实际操作中采用静态操作，应控制好吸附时间。

图6 线性Langmuir和Freundlich吸附等温线Fig.6 Line Langmuir and Freundlich isotherm plots for adsorption

图7 Cr6+(VI)的吸附动力学曲线Fig.7 Adsorption kinetic plots for Cr6+(VI)

图8 拟一级速率方程曲线Fig.8 Pseudo-first order rate equation curve

图9 拟二级速率方程曲线Fig.9 Pseudo-second order rate equation curve

3 讨论与结论

本试验利用我国主要的农产品蒜苗废弃叶渣中膳食纤维的吸附作用，进行了其对废水中有毒重金属Cr6+的吸附研究。试验中探讨了各种因素：如吸附剂的加入量、Cr6+的初始浓度、pH值、吸附时间以及温度对Cr6+去除效果的影响，拟合了常见的吸附等温模型与吸附动力模型，得出了以下结论：采用二次回归正交旋转组合设计，通过DPS软件分析得知，浓度40 mg·L-1、加入量 0.5 g、pH为5、温度40 ℃、时间2 h，此时预测的吸附率最大，为94.91%；通过与活性炭的对比可知蒜苗叶渣可用来处理低浓度的含铬废水；Langmuir和Freundlich等温吸附模型都可以很好的描述Cr6+在蒜苗叶渣上的等温吸附行为，但Langmuir吸附等温式能更好地描述蒜苗叶渣对Cr6+的吸附热力学机理，蒜苗叶渣对Cr6+的吸附以单分子层吸附为主；蒜苗叶渣吸附Cr6+的动力学试验表明，吸附过程符合二级动力学模型，说明该吸附为混合吸附，以化学吸附为主，物理吸附为辅。

试验结果表明，此模型能很好地反映出利用蒜苗叶渣吸附重金属离子铬的条件，这可以用来处理含铬废水，从而解决环境污染问题，一旦研制成功，蒜苗叶渣将可成为一种安全无污染的生物吸附材料。但试验过程中排除了溶液中共存重金属离子影响，在实际生活与生产中，共存离子不可避免，所以关于蒜苗渣对共存重金属离子溶液的吸附特性有待进一步研究。另外，由于时间及试验条件限制，本试验尚存在不足之处，未对吸附剂进行循环利用研究，而且其机理的深入研究仍需采用电镜、红外光谱等手段进一步验证。以上问题都将是进一步研究的方向。

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Studyonadsorptionofchromiuminwastewaterbymealfiberingarlicslag

CHEN Li, LIU Zhuang-zhuang, MA Pei-qin

(Department of Life Science, Yuncheng University, Yuncheng 044000，China)

In order to study the adsorption of Cr6+with garlic bolt slag, garlic slag was used as adsorption materials, and effects of five factors were analyzed such as adsorption rate of Cr6+concentration, garlic bolt slag quantity, the solution to pH value, adsorption temperature and adsorption time. The five factors were studied using two regressions orthogonal rotating combination designs. From the model, it could be concluded that the best adsorption rate was 94.14% when pH was 5, temperature was 40 ℃, time was 2 h, concentration was 40 mg·L-1, addition amount was 0.5 g. From the experiment, it could be concluded that garlic bolt slag could be used for adsorbing low concentration wastewater. The isothermal adsorption Langmuir and Freundlich model could describe isothermal adsorption behavior of Cr6+in garlic bolt, Langmuir model was fit than Freundlich. From the dynamics experiment of garlic bolt absorption Cr6+, conclusion was made that the adsorption processes fitted the secondary dynamic model. It indicated that adsorption process was a mixed adsorption process and chemical adsorption was given priority to physical adsorption. Secondary dynamic adsorption curve could well describe the adsorption dynamics condition.

garlic bolt slag; adsorption; Cr6+

CHEN Li E-mail:clsshine@163.com

S633.9

A

1001-0629(2013)10-1648-08

2013-01-19 接受日期：2013-05-07

山西省教育厅科技创新项目(2013154)；运城学院院级项目(CY-2012001)作者简介:陈莉(1980-)，女，山西运城人，讲师，硕士，研究方向为生物技术与生态环境。E-mail:clsshine@163.com