电感耦合等离子体光谱和质谱联合测定富钴结壳中50种元素＊

2013-11-21高晶晶朱爱美白亚之何连花刘季花

海洋科学进展 2013年3期

关键词：方法

高晶晶，朱爱美，白亚之，张辉，何连花，刘季花

（1.国家海洋局第一海洋研究所，山东青岛266061；2.海洋沉积与环境地质国家海洋局重点实验室，山东青岛266061）

富钴结壳是继多金属结核之后出现的又一极具经济价值的海底固体矿产资源，样品组成比较复杂，主要由铁、锰氧化物组成，富含Co，Ni，Cu，Pt和REEs等多种金属元素，其常量、微量、痕量元素含量范围有别于其它岩石矿物［1-4］。

随着测试技术的提高，富钴结壳中常量、微量元素的测试方法主要有原子吸收光谱法（AAS）［5-6］、X 射线荧光光谱法（XRF）［7-9］、等离子体光谱法（ICP-AES）［10-11］、等离子体质谱法（ICP-MS）［12-14］。与AAS等分析方法相比，ICP-AES的最大优点在于能进行多元素的同时测定。但ICP-AES也有一定的局限性，如无法测定易电离Rb等元素，在测定痕量元素时，ICP-AES需要对样品进行分离富集，这不仅操作繁琐，而且影响分析结果的可靠性。在检测灵敏度和检出限上，ICP-MS显然要比ICP-AES更胜一筹，可用于痕量元素的直接测定，但ICP-MS存在ICP-AES所没有的多原子离子干扰等问题［15-19］。鉴于此，采用单一的测试技术往往难以获得较大浓度变化范围的多元素理想的分析结果，因此，多种分析技术的联合测定，是解决多元素同时分析的有效途径［20-21］。

将ICP-OES和ICP-MS优势互补，采用硝酸—盐酸—氢氟酸高压密闭消解富钴结壳样品，建立了ICPOES和ICP-MS 联合测定50 种常、微量元素的分析方法。所建立的方法用于富钴结壳标准物质（GBW07337、GBW07338和GBW07339）测定，分析结果准确。