★ 黄东 杨毅生 李杰 (江西省食品药品检验所 南昌330029)

活血止痛胶囊收载于《卫生部药品标准》中药成方制剂第十二册，由当归、三七、乳香(制)、冰片、土鳖虫、自然铜(煅)等六味药组成，功能为活血散瘀，消肿止痛。用于跌打损伤，瘀血肿痛。其中三七是方中主药之一，具有散瘀止血，消肿定痛之功效。主要有效成分有三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1，为了控制质量，建立高效液相色谱法测定制剂中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量。

1 仪器与试药

SHIMADZU LC－2010AHT型高效液相色谱仪。三七皂苷R1对照品(批号:110745－200517)、人参皂苷Rg1对照品(批号:110703－200726，含量测定以97.7%)、人参皂苷Rb1对照品(批号:110704－200420)均由中国药品生物制品检定所提供;活血止痛胶囊(江西昌诺药业有限公司，批号:91207、100205、100301)，缺三七的阴性样品按处方工艺自制;乙腈为色谱纯，水为超纯水，其他试剂均为分析纯。

2 方法与结果

2.1 色谱条件［1］

色谱柱:Diamonsil C18色谱柱(250mm ×4.6mm，5μm);流动相:以乙腈(A)－水(B)为流动相，进行梯度洗脱(0～30分钟，19%A;30～50分钟，19% ～22%A;50～51分钟，22% ～31%A;51～75分钟，31%A;75～75.1分钟，31% ～90%A;75.1～85分钟;90%A;85～85.1分钟，90% ～19%A;85.1～95分钟，19%A)，流速:1.0mL/分;柱温:35℃;检测波长:203nm。进样量:20μL。图谱见图1。

2.2 溶液制备

2.2.1 混合对照品溶液 精密称取三七皂苷R1对照品14.20mg，置10mL量瓶中，加甲醇使溶解并稀释至刻度，摇匀;精密称取人参皂苷Rg1对照品8.83mg和人参皂苷Rb1对照品11∶82mg，精密吸取上述三七皂苷R1对照品浓液2mL，置同一10mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀;即得。

2.2.2 供试品溶液 取装量差异项下的本品内容物，研细，取约5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入水饱和的正丁醇50mL，称定重量，加热回流2小时，放冷，再称定重量，用水……