颜玉桂 张永久 蔡可迎

（1. 徐州工程学院化学化工学院，江苏徐州 221018 2. 徐州市实用化学研究所 江苏徐州 221000）

氰尿酸也称三聚氰酸（CA），是一种重要的化工中间体，下游产品主要有氯代异氰尿酸、氰尿酸酯类和氰尿酸盐类。氯代异氰尿酸及其盐具有较强的杀菌作用，可用于饮用水、餐具及宾馆、医院等公共场所的消毒。其中，三氯异氰尿酸的活性氯含量最高，杀菌能力最强[1]。由尿素合成CA主要有三种方法：直接热解法、熔盐热解法和溶剂热解法[2]。直接热解法一般采用间歇法生产，具有投资少，投产周期短的优点，但反应温度（200 ℃~300 ℃）较高，具有能耗高、收率低、操作环境恶劣的缺点，在国外基本被淘汰。熔盐热解法是将尿素与低熔点的无机盐（如氯化铵、硝酸铵）在一起熔融，进行反应，反应结束后，加水将无机盐溶解分离出CA。该法制备的CA纯度较高，但存在的主要问题是无机盐难以重复使用。溶剂热解法是在高沸点有机溶剂中将尿素进行热解，反应温度通常在180℃~210 ℃，所得CA的纯度和收率均较高，具有无污染、能耗低等优点。溶剂热解法存在的主要问题是溶剂的选择比较困难。常用的溶剂有N,N-二甲基甲酰胺（DMF）[3]、环丁砜[4,5]、硅油[6]等，或者采用混合溶剂[7-9]。选用溶剂主要从以下几个方面考虑：溶剂对CA的溶解能力、溶剂的价格、是否容易购买。因此，本文选择对CA有较强溶解能力的DMF和对CA溶解能力较差的硝基苯作为反应溶剂。考察了硝基苯、DMF及其混合溶剂对CA收率的影响，同时对尿素的加料方式和反应条件进行了优化。……