SrFeO3-δ纳/微米纤维的制备及其磁性
2013-10-25刘润茹王德军王丽丽
冷 静,刘润茹,王德军,李 霜,王丽丽
(1.长春工业大学基础科学学院,长春130012;2.长春大学理学院,长春130022;3.长春大学继续教育学院,长春130022;4.长春理工大学理学院,长春130022)
钙钛矿型氧化物铁酸锶(SrFeO3-δ)相结构丰富,具有良好的导电性能和磁学性能,由于其磁化率随着氧空位变化,因此在传感器、热敏材料和燃料电池等领域已引起人们广泛关注[1-3].其制备方法分为物理方法和化学方法,如单晶生长法、溶胶-凝胶法、柠檬酸法和脉冲激光沉淀(PLD)等.目前制备的铁酸锶材料主要以块材和粉末为主[4-5].
本文采用高压静电纺丝技术[6]与溶胶-凝胶法(sol-gel),经高温焙烧制备一维结构的 SrFeO3-δ微/纳米纤维,并通过扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)和超导量子干涉仪磁强计(SQUID)表征纤维样品,同时考察了其微观结构的形成机制、磁学性质及微观结构对其磁性质的影响等.
1 实验
1.1 样品制备 量取9 mL无水乙醇置于锥形瓶中,加入1 g聚乙烯吡咯烷酮(PVP),在室温下用磁力搅拌器搅拌8 h,为消除搅拌过程中产生的气泡,使溶液均匀稳定,搅拌后将溶液静置10 h,得到质量分数为10%的PVP溶液;分别称取1.074 g Sr(OOCCH3)2·0.5H2O和1.766 g C15H21FeO6,将其混合后滴入2 mL乙酸,置于PVP溶液搅拌12 h,使无机盐与 PVP溶液充分混合,即可获得PVP/Sr(OOCCH3)2·0.5H2O-C15H21FeO6前躯体溶液,简称PVP/SFO溶胶.
将PVP/SFO前驱体溶液移入注射器中,注射器连接内半径为0.5 mm的针头,将铂丝与阳极相连后插入前驱体溶液内,铝箔包覆的收集板作为阴极,调节注射器角度,使其与水平面成45°角,针头与收集板间的垂直距离为14~18 cm;当输出电压为8~12 kV时,纤维丝可……