郝登越，于秀兰，张嘉月

（沈阳化工大学 应用化学学院，辽宁 沈阳 110142）

钒（Ⅴ）广泛分布于自然界中，在地壳中的总含量排在金属的第22位，质量分数为0．02%～0．03%［1］。钒（Ⅴ）是一种高熔点金属，作为添加剂加入到钢中可提高钢的强度、韧性、延展性、耐热性和耐磨性等［2］；通常以钒铁、钒化合物和金属钒的形式广泛应用于冶金、机械制造、汽车、航空航天、二次电池、化工等领域；钒（Ⅴ）作为人体必需的微量元素之一，参与人体的新陈代谢过程，包含于酶和蛋白质中，是生物组织不可缺少的元素之一［3］。钒的测定方法有光度法、荧光法、化学发光法、极谱法、溶出伏安法、高效液相色谱法、原子光谱法以及质谱法等［4］，其中分光光度法因操作简便、选择性好而被广泛使用。在钒（Ⅴ）的光度分析中，二安替吡啉甲烷衍生物、荧光酮、甲基紫、吡啶杂环偶氮及其衍生物等是常用显色剂［5－8］。5－安替吡啉偶氮水杨基荧光酮作为一种高灵敏显色剂，已用于对钨［9］的显色反应研究，但未见用于测定微量钒。本试验研究了显色剂5－安替吡啉偶氮水杨基荧光酮的合成及其与钒（Ⅴ）的显色反应，以确定生成配合物的最佳条件，建立一种测定微量钒（Ⅴ）的新方法。

1 试验部分

1．1 主要仪器和试剂

722N型可见分光光度计，上海精密科学仪器有限公司。

钒（Ⅴ）标准溶液：准确称取偏钒酸铵0．229 7 g，用100mL热水溶解，移入1 000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，得到质量浓度为0．1 g／L的钒溶液。取该溶液稀释至10μg／mL即为标准工作溶液。

5－安替吡啉偶氮水杨基荧光酮乙醇溶液：准确称取5－安替吡啉偶氮水杨基荧光酮0．501 3g，加入1mL硫酸（9mol／L）润湿，用适量乙醇溶解后，转移至1 000mL容量瓶中，用乙醇定容，摇匀，得到质量分数为0．05%的显色剂溶液。……