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顶空-气相色谱质谱法测定固化后涂料中挥发性有机物

2013-09-22马腾洲吴晓红茅晔辉王敏华孙明星

复旦学报(自然科学版) 2013年6期
关键词:分析

马腾洲,吴晓红,茅晔辉,周 辉,沈 波,王敏华,孙明星

(上海出入境检验检疫局,上海200135)

对固化后涂料中有机单体挥发物进行定量分析前,一般需对挥发性有机物成分进行定性鉴别,其中的关键为挥发物的采集方法问题,因为采集方法不同,所得挥发物的化学成分会有所不同.据文献报道[1-3],一般采用液液萃取法、固相萃取法、蒸馏萃取和超临界流体萃取等方法,这些传统方法都不同程度地存在着某种缺陷,如提取样品繁琐、费时费力、需消耗大量毒性有机溶剂,不仅危害人体健康而且对环境也会造成一定程度的污染,同时容易造成挥发性物质的损失.近年来发展较快的顶空技术结合气相色谱-质谱法在物质分离、成分结构鉴定方面得到广泛应用,日渐成为挥发性物质分析的重要手段[4-5].

顶空分析专一性收集样品中易挥发成分,与液-液萃取和固相萃取方法相比,既可以避免在除去溶剂时引起挥发性物质的损失,又降低了共提取物所引起的噪音,对于样品中微量挥发性有机物的分析具有更高的灵敏度和更快的分析速度.同时顶空分析可以直接得到样品中所释放出的气体的化学组成,因此在气味分析方面具有独特的意义和价值[6-7].因此,本文采用顶空-气相色谱质谱法测定固化后涂料中的7种挥发性有机物.

1 实验部分

1.1 试剂

目标挥发性有机物:甲苯、乙苯、二甲苯、六甲基乙酮、苯甲醇、乙二醇单丁醚醋酸酯、6-甲基2-庚酮均为色谱纯.稀释剂:正十六烷为色谱纯.基料:硅藻土.

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