薛 君，庞 靖，徐 蕾

(1.山东省青岛市黄岛区中医院药剂科，山东 青岛 266500;2.山东省青岛市药品检验所，山东 青岛 266071)

注射用硫普罗宁的主要成分是硫普罗宁，临床广泛用于急慢性肝炎、脂肪肝、酒精肝以及药物性肝损害等疾病的治疗[1]。目前所有国标标准[2]均采用滴定法测定含量，本研究中首次建立的高效液相色谱法采用最常用的ODS柱，方法耐用性好，并且供试品溶液及对照品溶液的稳定性优于文献报道的方法[3]。现报道如下。

1 仪器与试药

Agilent 1200型高效液相色谱系统(四元泵、紫外检测器、自动进样器、柱温箱及Chemstation工作站);Sartorius CP225D型分析天平。注射用硫普罗宁(批号为0110128，110205，110305)及辅料(甘露醇)均由南开允公药业有限公司提供，规格均为0.2 g;硫普罗宁对照品由中国药品生物制品检定所提供(批号为100991－200701);乙腈为色谱纯;磷酸为优级纯。

2 方法与结果

2.1 色谱条件与系统适用性试验

色谱柱:Waters C18色谱柱(150 mm × 4.6 mm，5 μm);流动相:水(用磷酸调节pH至2.2)－乙腈(90∶10);检测波长:210 nm;流速:1.0 mL/min;柱温:30 ℃;进样量:20 μL。理论板数按硫普罗宁峰计算应不低于2 000。高效液相色谱图见图1。

图1 高效液相色谱图

2.2 溶液制备

精密称取硫普罗宁对照品适量，用流动相溶解后稀释成每1 mL中约含硫普罗宁100 μg的溶液，即得对照品溶液。精密量取供试品适量，用流动相稀释制成每1 mL中约含硫普罗宁100 μg的溶液，即得供试品溶液。

2.3 方法学考察

线性关系考察:精密称取硫普罗宁对照品25.01 mg，置25 mL量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀;精密量取此溶液适量，用流动相分别稀释制成质量浓度为 25.01，50.02，100.04，200.08，400.16 μg/mL 的系列溶液;按上述色谱条件进行测定，记录峰面积。……