郭增强 ，王 乐 ，吴 丽 ，叶培苗

（1.宁夏建筑材料研究院（有限公司），宁夏银川 750004；2.宁夏宁电光伏材料有限公司，宁夏银川 750021）

ZrO2具有优良的热稳定性和化学稳定性[1-2]，良好的抗腐蚀性、高温导电性以及较高的高温强度和韧性，是目前发展十分迅速的特种陶瓷的重要原料[3-4]。

随着高性能特种陶瓷材料的迅速发展和纳米技术的兴起，制备高纯、超细的ZrO2粉体具有重大的技术意义。现在，研究其超细粉体的制备应用技术已经成为一个热点[5-7]。

本研究采用共沉淀法制备Y-ZrO2超细粉体[8-10]，实验中采用烘箱干燥、乙醇洗涤-烘箱干燥和微波干燥三种不同的干燥方式，然后将不同方式下得到的YZrO2超细粉体进行对比，并加以分析，最终制备粒度均匀、致密、纯度高、分散性较好的Y-ZrO2超细粉体。

1 实验过程

1.1 Y-ZrO2超细粉体的制备

（1）称取一定量的 ZrClO2·8H2O 和 Y2O3，配置成混合溶液，抽滤后将滤液倒入量筒中，补加去离子水至实验所需，然后将溶液移进分液漏斗；配制一定浓度的氨水溶液移进另一个分液漏斗中。

（2）向盛有一定量40℃（40℃±2℃）去离子水的烧杯中，同时滴加ZrClO2·8H2O与Y2O3的混合溶液和氨水溶液。此过程中，须控制好溶液的滴加速度，同时还需测定烧杯中溶液的温度和pH值：使其温度保持在40℃左右，其pH值保持在8左右。

（3）两种溶液全部滴加完毕后，还需继续保温搅拌0.5 h，使反应更加充分。待反应结束后，将得到的沉淀物减压抽滤。待滤饼抽干后，将其重新放入烧杯中，加入去离子水打散后，再搅拌加热至溶液温度为40℃±2℃，温度稳定后洗涤约0.5 h，如此反复操作两到三次。

（4）把所得到的Y-ZrO2粉体分成三份，取出其中一份再用无水乙醇继续反复洗涤多次。将分好的三份粉体分别以不同的干燥方式干燥。

1.2 Y-ZrO2超细粉体的干燥

（1）烘箱干燥：将已经抽滤、洗净的试样放入磁盘中，放进电热恒温鼓风干燥箱中干燥，在烘干过程中应及时打散滤饼，以避免干燥过程中发生团聚。

（2）乙醇洗涤-烘箱干燥：先将已经用水洗过的试样再用乙醇洗涤多次，置于电热恒温鼓风干燥箱中干燥，烘干过程中也需及时打散样品，以免团聚的形成。

（3）微波干燥：将已经洗净的滤饼放入坩埚后，放进微波炉中，选择合适的功率和时间进行干燥。

2 结果分析

2.1 筛余比分析

称取一定质量的试样，用研钵研细，然后采用180目的标准筛过筛。称量筛下质量及筛余质量，求得筛余比，实验结果（见表1）。

表1 筛余比分析结果

由表1可以看出，微波干燥能明显改善Y-ZrO2超细粉体颗粒的均匀性和分散性，更容易过筛。

2.2 激光粒度分析

使用激光粒度分析仪，对不同干燥方式下获得的粉体进行测试，测得的平均粒径（见表2）。

表2 平均粒径

从表2中可以看出：采用微波干燥方式进行干燥，对Y-ZrO2超细粉体的平均粒径有明显的减小，而且制得的颗粒更细。

采用微波干燥方式得到的Y-ZrO2超细粉体的粒度分布图（见图1）。

从图1中可以得出微波干燥后获得的Y-ZrO2粉体颗粒较细，且粒度分布均匀。

这与筛余比分析得到的结论是一致的，说明微波干燥更有利于细化粒径。

2.3 浸液法测定体积密度、吸水率和气孔率

浸液法是将粉末浸入在易于润湿颗粒表面的浸液中，测定其所排出液体的体积。此法必须真空脱气以完全排除气泡。Y-ZrO2超细粉体浸液法的测试结果（见表3）。

由表3可知，采用微波干燥方式，由Y-ZrO2超细粉体制备的试样片吸水率、气孔率都小，同时还具有较大的体积密度。

表3 气孔率、吸水率、体积密度测定记录表

3 结论

经实验证实，不同的干燥方式可以对共沉淀法制备的Y-ZrO2超细粉体的性能产生不同的影响：

（1）三种干燥方式对粉体颗粒产生不同的影响，微波干燥能明显改善Y-ZrO2超细粉体颗粒的均匀性和分散性，更容易过筛。

（2）三种干燥方式对粉体粒径的细化程度不同，采用微波干燥方式进行干燥，制得的粉体颗粒更细，更有利于减小粉体的平均粒径。

（3）Y-ZrO2超细粉体采用微波干燥方式后制备的试样片吸水率、气孔率都小于其他干燥方式的样片，同时微波干燥方式制得的样片还具有较大的体积密度。

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