张卫东

河南省文峪金矿双鑫公司质检部，河南灵宝 714300

0 引言

采用密闭溶样法进行测定金，对于一般硫化矿，在进行样品处理时，可加入浓硝酸或反王水进行预处理，然后再溶解其中的金。而对于焙砂试样，由于使用的是塑料烧杯，用传统的盐酸和硝酸处理时，无法加热，使得氧化物包裹难于被打开，金不能完全被溶解，造成结果偏低。本文针对焙砂试样溶解时存在的这一问题，采取盐酸与双氧水共同溶样的办法，取得了令人满意的效果。

1 分析程序

用分析天平准确称取15g～20g 试样，至于塑料杯中，加HCL 40ml、H2O220mL，将杯盖扭紧，将液体摇匀，10min后，加少许的NaCl、和KMnO4、NH4HF2，轻轻摇动，加盖，将盖扭紧，放入水浴锅中25min～30min 后取出，将样品用水稀释，用真空泵抽滤，活性炭吸附(0.8g 活性炭和2.5g 纸浆)抽干，将带有滤板的玻璃吸附柱装在过滤桶上，倒入滤纸浆，滤纸浆的厚度为4mm,再倒入活性炭纸浆，活性炭纸浆厚度为5mm～7mm(如含金量较高，则应增至12mm～14mm),将吸附柱内的吸附层轻轻压实，使其与吸附柱内壁没有缝隙，以免含金溶液损失，用洗瓶冲洗吸附柱，将陶瓷布氏漏斗装于吸附柱上，铺上7cm 的中速滤纸，倒入少量纸浆，压实滤纸边缘，启动真空泵，保持吸附柱内有水柱的抽滤状态，将试样倒入漏斗中，进行抽滤活性炭动态吸附，陶瓷布氏漏斗内试样滤液抽干后，用60℃～70℃的2%（V/V) HCL 洗涤烧杯2 次，洗涤漏斗内残渣10 次，洗液滤干后，用镊子将漏斗上的滤纸划破,取下陶瓷布氏漏斗。用60℃～70℃的2%（V/V) NH4HF2 溶液洗涤玻璃吸附柱10 次，再用60℃～70℃的2%（V/V) HCL 洗涤玻璃吸附……