王洪江 王萌萌 王 颖 康 慧 孙洪刚 刘 磊 王超众

1.黑龙江省绥化市第一医院，黑龙江绥化 152000；2.黑龙江省齐齐哈尔市第一医院，黑龙江齐齐哈尔 161005；3.黑龙江省齐齐哈尔市食品药品检验检测中心，黑龙江齐齐哈尔 161006

布洛芬缓释胶囊由于其缓释机制使其具有良好的解热、镇痛及抗炎作用[1]。近年来随着临床的广泛应用， 其不良反应时有报道，如胃肠道反应、语言障碍、眩晕、皮疹、过敏性休克、哮喘严重发作等[2-4]。由于在布洛芬缓释微丸的制备工艺中，缓释粘合剂配制中用到95%乙醇[5]，而中华人民共和国药典二部中规定乙醇属于第三类溶剂[6]，因此有必要对其进行控制。本研究采用顶空气相色谱法，以丙酮为内标物，内标法对布洛芬缓释胶囊中乙醇残留量进行测定，为制剂的质量控制提供实验依据。

1 仪器与试药

1.1 仪器

Agilent 7890A GC System气相色谱仪，Agilent 7694E Headspace Sampler顶空自动进样器，Agilent GC ChemStation工作站，Sartorius BP221S型电子分析天平。

1.2 试药

布洛芬缓释胶囊（市售品，批号20110106，20111021，20111022，规格：0.3 g），布洛芬对照品（中国食品药品检定研究院，100179-200303，规格：100 mg），无水乙醇（色谱纯，Merck公司），丙酮（色谱纯，Merck公司），水为超纯水。

2 方法与结果

2.1 内标溶液的制备

精密称取丙酮0.2 g，置100 mL量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀。精密量取上述溶液5 mL，置1000 mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得内标溶液。

2.2 对照品溶液的制备

精密称取无水乙醇1 g，置100 mL量瓶中，加内标溶液溶解并稀释至刻度，摇匀。精密量取上述溶液5 mL，置100 mL量瓶中，加内标溶液稀释至刻度，摇匀。精密量取上述溶液5 mL，置顶空瓶中，密封，即得对照品溶液。……