铝合金表面微弧氧化技术研究与应用进展

2013-08-15李占明孙晓峰黄元林

装甲兵工程学院学报 2013年3期

李占明，邱骥，孙晓峰，黄元林

(装甲兵工程学院装备再制造工程系，北京100072)

随着科学技术的进步和经济的发展，世界各国越来越重视环境保护和可持续发展，为减少环境污染、降低能源消耗，轻量化成为工业发展的必然选择。铝及铝合金材料因具有质轻、价廉及良好的加工和低温力学性能而被广泛用于飞机、舰船、车辆、轻型装甲装备等，成为实现轻量化的首选［1-2］。但铝合金在使用环境中易发生局部腐蚀和磨损，需对其进行喷丸、滚压、超声冲击或微弧氧化等表面强化处理，以赋予其更为优异的功能特性［3-6］。微弧氧化(Micro-Arc Oxidation，MAO)是一种绿色环保、效果良好的表面处理技术，它的基本原理是将铝、镁、钛等有色金属置于电解液中，在强电场的作用下，电解液中的气体发生电离，在金属表面发生氧化反应，生成等离子体，此时表面出现微区火花放电斑点，导致这些基体表面发生等离子体化学、热化学、电化学、扩散反应和高温相变等一系列复杂的反应，从而生成具有耐腐蚀、抗磨损、绝缘、隔热等性能良好的陶瓷膜［7-9］。该技术具有工艺简单、适用范围广、节能环保等优点，其氧化陶瓷膜能够克服铝合金硬度低、耐磨性能差的缺点。近年来，国内外对铝合金表面微弧氧化技术进行了广泛的研究，在陶瓷膜性能、生长机理及工艺优化等方面获得了较快的发展。

1 铝合金微弧氧化技术的发展

20世纪 30年代，Gunterschulze等［10］发现将某些金属浸入液体里能发生火花放电现象，并认为产生的火花可能会对氧化膜起到破坏作用，但后来的研究证明利用这种现象可以生成性能更为优异的氧化膜。从20世纪50年代末开始，美国的一些兵工单位开始进行阳极火花技术研究，并提出了微弧氧化的概念［11-13］。70年代以后，人们逐渐意识到火花放电现象在有色金属表面强化处理中所具有的价值，前苏联科学院的无机化学研究所、德国的卡尔-马克思工业大学和美国的伊利诺大学等研究机构都相继开始了对该技术的研究［14］。此时的研究中，前苏联在研究水平和规模上占据优势:1969年苏联学者发现，当对铝合金材料施加电压时，如果所施加的电压高于火花区电压，就可以获得性能优异的氧化物陶瓷膜层，还将这种在微电弧条件下通过氧化获得陶瓷膜层的过程正式命名为“微弧氧化”［15］。20世纪80年代后期，微弧氧化已成为国际研究的热点，进入了快速发展时期。德国学者Kurze［16］通过火花放电微弧氧化技术在纯铝表面成功制备了含α-Al2O3的硬质膜层，并深入地研究了通过该技术在各种金属表面获得陶瓷膜的实用性。进入20世纪90年代以来，荷兰、葡萄牙、法国、日本等更多国家开始微弧氧化技术的研究，加快了该技术的发展。从规模和研究水平上来看，俄罗斯一直占据绝对优势，处于世界领先地位，其学者提出的理论体系比较成熟、完整，也得到了其他国家学者的认可，并且已将该技术成功地应用于多个工业领域。

在国内，微弧氧化技术自20世纪90年代起受到广泛关注，北京师范大学低能核物理研究所、北京有色金属研究总院、哈尔滨工业大学、哈尔滨理工大学、西安理工大学、中国兵器工业第52研究所和装甲兵工程学院等在引进吸收俄罗斯技术的基础上对微弧氧化设备，陶瓷膜的形貌、组织、性能以及形成机理和制备过程等方面都进行了大量的研究。其中，西安理工大学蒋百灵教授和北京师范大学薛文斌教授在微弧氧化设备研制、工艺开发领域作出了突出贡献。随着人们对微弧氧化技术研究的不断深入，其在表面工程领域越来越受到重视，并得到更加广泛的应用和推广。从目前的研究状况来看，对铝合金微弧氧化技术的研究主要集中在电解液及添加剂、电参数等处理工艺对微弧氧化陶瓷膜耐腐蚀性、耐磨性、抗疲劳性能的影响及微弧氧化膜生长机制和规律等方面。

2 铝合金微弧氧化陶瓷膜性能研究进展

获取性能优异的陶瓷膜，是铝合金微弧氧化技术研究的最终目的，各国学者都在这方面进行了较多的研究，也都取得了较大的进展。

2.1 耐腐蚀性能

耐腐蚀性能是铝合金微弧氧化技术研究的最终目标之一，自然也是其研究者关注的焦点之一。Venugopal等［17］的研究表明:7075铝合金微弧氧化陶瓷膜能够有效避免因Cu、Fe等金属间化合物引起的局部腐蚀，提高了铝合金的抗腐蚀性能，克服了因应力腐蚀引起的开裂行为。Guo等［18］通过电化学测试分析了铸造Al-13Si-5Cu合金微弧氧化膜的耐腐蚀性能，认为:微弧氧化陶瓷层微观组织结构和陶瓷膜厚度是影响耐蚀性的主要因素;但厚度的增加并不一定能提高其耐腐蚀性能。Rao等［19］研究了铝合金搅拌摩擦焊焊接接头微弧氧化前后的耐腐蚀性能，发现微弧氧化陶瓷膜能够有效避免焊接热影响区的局部腐蚀。通过合理地调整工艺参数，可有效控制陶瓷膜的微观结构和膜层厚度，使铝合金的耐腐蚀性能和抗应力腐蚀开裂性能得到有效提高。

2.2 耐磨损性能

通常认为:铝合金微弧氧化陶瓷膜包括内部致密层和外部疏松层，由α-Al2O3相和γ-Al2O3相组成，且与基体紧密结合，具有较好的耐磨性能。蒋百灵等［20］研究发现:在润滑条件下，铝合金微弧氧化陶瓷膜的耐磨性能明显优于电镀硬铬镀层和磷钒铜铸铁。Arslan等［21］的研究表明:AA2014铝合金微弧氧化陶瓷膜的抗高温磨损性能得到大幅提高。赵英鹏等［22］的研究表明:与基体相比，微弧氧化处理的铝合金的耐磨性能得到了较大的提高，其中硅酸盐体系的电解液中提高的幅度最大。Zhou等［23］研究了2024铝合金微弧氧化膜在干摩擦、水润滑和油润滑3种介质中的往复滑动摩擦学行为，研究发现:在干摩擦时，陶瓷膜主要发生磨粒磨损和疲劳磨损;在润滑条件下，陶瓷膜主要发生摩擦化学磨损和疲劳磨损。

2.3 抗疲劳性能

微弧氧化技术对铝合金基体疲劳性能影响的研究刚刚起步，却引起了人们的广泛关注。梁戈等［24］研究了微弧氧化处理技术对LD10铝合金疲劳性能的影响，发现不同厚度的微弧氧化陶瓷膜导致铝合金的疲劳寿命出现不同程度的降低。分析认为:微弧氧化陶瓷膜中的放电通道容易出现微裂纹，成为疲劳裂纹的源头，而膜层附近基体中存在的残余拉应力，促进疲劳裂纹的萌生与扩展。文磊等［25］利用硅酸盐体系电解液在LY12铝合金表面制备出了不同厚度的微弧氧化陶瓷膜，并分析了陶瓷膜厚度对基体疲劳寿命的影响，试验结果表明:微弧氧化陶瓷膜会降低铝合金的疲劳寿命，且涂层越厚，疲劳寿命下降越明显。陶瓷膜局部过度长入基体会产生缺陷，造成应力集中，在循环载荷作用下，萌生疲劳裂纹，使铝合金的疲劳寿命降低。铝合金微弧氧化处理后，铝合金的抗疲劳性能会受到陶瓷膜的微观结构、内应力和厚度等因素的影响。如何有效地提高微弧氧化处理铝合金的疲劳性能，已成为该技术在一些重要领域推广应用的瓶颈。

3 铝合金微弧氧化工艺研究进展

微弧氧化技术是一种受多个因素控制的工艺过程，电解液、电参量、氧化时间及铝合金基体成分等都会对陶瓷膜的性能产生较大影响。王艳秋等［26］考察了微弧氧化工艺参数对7075铝合金陶瓷膜生长过程的影响规律，认为:基体材料成分和电解液组分会影响陶瓷膜的相组成;而电流密度和氧化时间是影响微弧氧化陶瓷膜性能及厚度的重要参数。

3.1 电解液

为避免酸性电解液对环境的污染，目前微弧氧化电解液主要以弱碱性水溶液(如硅酸盐、磷酸盐、铝酸盐、碳酸盐和氢氧化钠等)为主，其中应用最为广泛的是硅酸盐。对同一金属材料而言，电解液成分、质量浓度、温度及添加剂类型对成膜速度、陶瓷膜成分和性能具有至关重要的影响。赵坚等［27］在研究电解液质量浓度对6063铝合金微弧氧化陶瓷涂膜的相组成、微观结构、显微硬度和耐磨性能的影响时发现:在电流密度和处理时间一定的条件下，当Na2SiO3的质量浓度小于9 g/L时，随着电解液质量浓度的增加，陶瓷膜成膜速率有所提高，膜层中α-Al2O3和γ-Al2O3相质量分数增加，膜层与基体的结合力增强，且膜层的硬度和耐磨性也明显提高;而当Na2SiO3的质量浓度大于9 g/L时，膜层的硬度等性能则变化很小，甚至有所降低。电解液的温度也对微弧氧化陶瓷膜的生长过程和性能具有较大的影响:随着电解液温度的升高，铝合金微弧氧化的起弧电压降低，陶瓷膜生长速度加快，有利于提高生产效率;但温度过高，电解液易飞溅，膜层也易烧焦，处理后膜层较粗糙，会影响膜层的质量，所以一般将温度控制在40～60 ℃为宜［28］。

另外，不同的添加剂对微弧氧化陶瓷膜的性能也有很大影响:马世宁等［29-30］通过向电解液中添加纳米二氧化硅颗粒(n-SiO2)，使7A52铝合金微弧氧化陶瓷膜的耐腐蚀和抗磨损性能得到显著提高;赵坚等［31］研究发现，在电解液中添加 Al2O3纳米粉末，可使6063铝合金微弧氧化陶瓷膜的耐磨性能得到明显提高，而添加TiO2纳米粉末时，陶瓷膜层的耐磨性能反而有所降低;李玉海等［32］通过向Na2SiO3和Na2WO4的混合电解液中加入ZrO2颗粒，使2A12铝合金微弧氧化陶瓷膜的抗磨损性能得到明显提高。

电解液和添加剂对微弧氧化陶瓷膜的生长过程和性能具有较大的影响，可见，合理控制电解液类型、质量浓度和温度，添加合适种类与比例的添加剂是今后研究的方向之一。

3.2 电参量

电参量是微弧氧化技术的另一重要影响因素，电压、电流密度、频率和占空比等对微弧氧化陶瓷膜的组织性能具有很大影响。刘荣明等［33］的研究证明:正负向电压的提高均有利于增加铝合金陶瓷膜的厚度和均匀性，而负向电压对陶瓷膜形成的影响更加显著，较高的电压可以加快物质的迁移和强化膜层的击穿，从而促进陶瓷膜的生长。翟敏等［34］研究了频率、占空比、时间等参数对LY12铝合金微弧氧化陶瓷膜电化学腐蚀行为的影响，结果表明:频率提高，陶瓷膜耐蚀性变好;占空比增大，陶瓷膜耐蚀性变差;随着氧化时间延长，膜厚逐渐增加，陶瓷膜对基体的保护作用随之增强。Pan等［35］研究了氧化时间、电流密度、频率、占空比等工艺参数对铝合金微弧氧化陶瓷膜表面粗糙度的影响，观察发现:在一定范围内减少微弧氧化时间、提高频率、降低正向或负向电流密度和占空比，都有利于降低膜层表面粗糙度，而只有温度在30～40℃时获得的陶瓷膜表面粗糙度最理想。因此，合理地调整电压、电流密度、占空比和频率等电参量，可有效改变铝合金表面电火花的放电特性，获得性能更佳的陶瓷膜。

3.3 氧化时间

时间是影响铝合金微弧氧化陶瓷膜性能的重要工艺参数之一，时间过短则陶瓷膜太薄，难以起到保护表面的作用;时间过长会导致陶瓷膜缺陷增多。孙志华等［36］认为:2A12铝合金微弧氧化陶瓷膜主要由α-Al2O3和 γ-Al2O3相组成，随着处理时间的延长，γ-Al2O3相在陶瓷膜中的所占比例逐渐减少，硬度较高的α-Al2O3相逐渐提高，陶瓷膜耐磨性能变好。吴振东等［37］利用 K2ZrF6电解液体系，通过微弧氧化工艺在LY12铝合金表面制备了氧化锆陶瓷膜，分析认为:膜层主要由t-ZrO2和m-ZrO2相组成，还包括少量的γ-Al2O3和KZr2(PO4)3相;随着反应时间的延长，膜层晶相物质质量分数增加，膜层的耐腐蚀性和耐磨性能均有所提高，但抗热震性减弱。李忠盛等［38］研究发现:随着氧化时间的延长，阳极电压逐渐增大，7A55铝合金微弧氧化陶瓷膜表面微孔孔径逐渐增大，微孔数量逐渐减少，膜层厚度随氧化时间近似呈线性增加。翟文杰等［39］研究表明:7A04铝合金微弧氧化陶瓷膜的耐磨性与耐腐蚀性与处理时间密切相关。

3.4 复合工艺

将其他技术与微弧氧化技术相结合，开发复合处理技术来制备性能优异的复合膜，可能会成为制造业精密化与轻量化发展进程中的优选工艺。目前，人们已成功利用微弧氧化技术与多种其他技术在铝合金表面制备出了高性能的复合膜，大大提高了铝合金的表面性能:王远等［40］采用微弧氧化和射频磁控溅射技术，在2A12铝合金表面制备了Al2O3/CrNx复合膜，明显改善了铝合金零部件的摩擦磨损特性。王亚明等［41］采用微弧氧化及涂覆工艺在LY12铝合金表面制备了底层微弧氧化/外层树脂填料复合涂层，提高其隔热与抗火焰烧蚀性能;吴晓玲等［42］通过微弧氧化与磁过滤阴极真空弧技术在铝合金表面成功制备了Al2O3/DLC复合膜层，有效地提高了铝合金零部件的摩擦磨损性能;但敏等［43］通过微弧氧化-溶胶凝胶复合表面处理技术提高了铝合金的耐腐蚀性能。

4 微弧氧化膜生长机理和规律研究进展

微弧氧化过程比较复杂，化学氧化、电化学氧化和等离子氧化作用同时存在。关于微弧氧化陶瓷膜的生长机制目前尚无定论，一般可分为阳极氧化、火花放电、微弧氧化和熄弧成膜4个阶段:工艺初期，通电开始后会在合金基体的表面生成一层比较薄的高阻抗阳极氧化膜;随着氧化膜表面电压逐渐升高，达到击穿电压后，无数细小、游动的火花点开始出现在合金基体表面，这时发生了微区火花放电;随着电压的继续增加，发生微区弧光放电，氧化膜将被击穿形成放电通道，在局部高温作用下，熔化的氧化膜会阻塞放电通道，使电弧熄灭;电弧熄灭以后，熔融的氧化铝冷却凝固，一个放电过程结束。当放电通道中耐压能力高于其他位置时，陶瓷膜的另一薄弱位置将击穿放电，此过程随机重复出现在陶瓷层表面，最后形成了均匀一致的微弧氧化陶瓷膜［44-45］。

杨巍等［46-48］采用交流脉冲微弧氧化电源在Na2CO3、NaCl、Na2SnO3和不同质量浓度的 Na2SiO3电解液中对LY12铝合金进行表面处理，研究了电解液中溶质元素在微弧氧化初期形成的高阻抗膜对微弧氧化起弧及生长过程的影响规律，分析认为:在铝合金试样表面形成高阻抗膜是微弧氧化现象得以进行的必要条件，预制高阻抗膜可明显缩短微弧氧化起弧时间、降低起弧电压，还可提升击穿电压的稳定值。马世宁等［49-50］在电解液中添加了纳米SiO2粉末配制纳米电解液，在7A52铝合金表面制备纳米复合微弧氧化陶瓷膜，并考察纳米SiO2对微弧氧化陶瓷膜生长过程的影响规律，发现添加纳米SiO2粉末后，陶瓷膜生长速度提高了近1倍，分析认为:纳米SiO2粉末在纳米复合微弧氧化陶瓷膜中掺杂，形成杂质能级，击穿过程中形成“杂质放电”，促进了微弧氧化电击穿过程，提高了微弧氧化陶瓷膜生长速度。薛文斌等［51-53］先后分析了 LC4铝合金、6061铝合金和2219铝合金搅拌摩擦焊接头表面微弧氧化陶瓷膜的形貌、成分和相组成，评估了处理与未处理试样的硬度和耐腐蚀性能，研究了铝合金微弧氧化陶瓷膜的生长规律，探讨了基体组织、成分等对微弧氧化膜的生长影响。孙志华等［54-55］通过分析微弧氧化处理时间、电流密度和占空比等因素对2A12铝合金微弧氧化陶瓷膜表面和截面形貌、成分和相组成的影响，研究了微弧氧化过程中陶瓷膜的生长过程和规律，研究结果表明:陶瓷膜总厚度近似呈线性增长，向内生长速度略低于向外生长速度，致密层厚度先增加，而后略有降低。

揭示电解液、电参量、氧化时间、基体成分及表面完整性等对铝合金微弧氧化陶瓷膜生长过程的影响规律，阐明其生长机理，对充分发掘该技术的优势具有重要意义。

5 微弧氧化技术实际应用中存在的问题及发展趋势

铝合金微弧氧化陶瓷膜所具有的良好综合力学性能促进了该技术在各个工业领域的应用，如在航空航天、机械电子、车辆船舶和装饰等领域都具有十分广阔的应用前景。目前，经过各国专家的不懈努力，该技术已经获得了长足发展，积累了许多成功的经验。但要使该技术能够真正在工程实际中得到更广泛的应用，还需要在设备开发、工艺优化、机理探讨和性能改善等方面进行深入研究。

1)研制新设备、开发新技术。效率低、能耗大、成本高限制了微弧氧化技术在许多工业领域的应用进展，研制满足不同类型企业批量生产要求的自动化微弧氧化设备，开发更多的复合技术来达到工业发展要求，是该技术今后应用研究的一个重要方向。

2)开展铝合金表面微弧氧化工艺研究。针对不同类型铝合金材料的物理特性、表面状态和表层组织结构，选择合理的处理工艺并进行优化，获取稳定可靠的工艺参数，以实现性能改善和效率提升的双赢。

3)深化理论研究。微弧氧化过程的影响因素较多，加强理论研究可为该技术工艺优化和实际应用提供有益指导，这需要对微弧氧化机理进行进一步探索和不断完善。

4)提高陶瓷膜及基体性能。例如:铝合金微弧氧化陶瓷膜在一定范围内会降低基体的抗疲劳性能，限制了该技术在航空航天、车辆船舶等重要领域的推广应用。如何通过调整工艺，控制铝合金微弧氧化陶瓷膜的组成，制备性能优异的陶瓷膜，且能提高工艺的可重复性，是铝合金微弧氧化技术发展的目标。

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