刘玲

（神东煤炭集团煤质处，陕西 神木 719315）

1 采样过程中的注意事项

采样是进行煤炭化验的基础工作，我们不可能对全部的煤炭进行测定，就需要从特定的煤炭中选择一些具有代表性的样本作为化验的对象，为了保证化验的准确性，应该保证采样的子样数目和子样的质量是相对应的。同时注意采样过程中人为因素的影响。

1.1 保证足够的子样数目和质量

在进行采样的过程中，子样的数目和质量应该根据实际情况来确定，主要根据煤炭的品种、采样的方式、煤炭的数量等等来确定。比如，在原煤选择的时候，因为不清楚具体煤炭的数量，应该尽可能的多采样，子样的数目应该是越多越好，在试验的基础上来根据子样的数目确定子样的质量，进而确定总样的质量。在确定子样数目和质量以后，应该严格的遵循均匀布点的原则，保证每一部分的煤炭都能够被选择，且保证选择的子样质量基本相同。

1.2 采样点选择和子样点的布置

采样地点的选择也会影响到采样化验的质量。最佳的采样地点应该分布在斗子提升机的机头、溜槽等地方，因为这些地方比较安全而且煤炭颗粒分布比较均匀并呈现出连续流动状态。一定要避免设置在煤堆等静止的地方采样。我们应该尽可能的在垂直管道中截取煤泥水样。选择的子样点应该保证均匀布点，尽可能的提高采样的精确度。在进行煤流采样过程中，应该保证采样间隔的时间段是基本相同的，但是值得强调的是选择第一个子样的时间是随机的，以后的间隔时间都是计算好的。

1.3 正确选择采样工具

采煤工具的使用直接关系到采样试验的精确程度，经常使用到的采样工具主要包括采样桶、采样铲等，国家对采样工具有明确的规定，静止煤使用的采样铲的长和宽应该高于被采煤的最大颗粒的二点五到三倍，对于那些粒度超过了一百五十毫米的煤可以使用长乘以宽约为三百毫米乘以二百五十毫米的圆形铲。国家对采样工具进行规定不仅仅是为了保证采样的子样量能够达到国家保准，同时也为了避免出现子样量过大而增加了人员的劳动强度。采样使用的采样桶应该保证是密封性能好并有盖的，尽可能地防止水分流失。

1.4 人为因素对采样的影响

在实际的采样过程中，往往都会受到一定人为因素的影响，这就为选择具有带变形的煤样增加了一定的难度。在实际工作过程中应该尽可能的保持公正性，避免随意性。采样人员是进行煤质化验的重要组成部分，必须保证采样人员经过严格的考核并合格者才能够上岗，在采样过程中应该严格地按照国家标准采样要求进行，避免给企业造成损失。

2 制样过程中的注意事项

在进行煤质化验过程中制样起到了很大的决定作用，所谓的制样主要是指将采集到的煤矿样本通过破碎、筛分、缩干等程序获取一定的煤矿物理性质和化学性质，同时要保持和原煤样的试样一致的过程，这个过程是十分复杂的，一旦出现问题会直接影响到化验结果。

2.1 制样前的准备工作

针对不同的煤种、需要做的试验项目，所采用的制样方案是不同的，所以我们应该在进行制样之前对来样进行登记，主要内容包括煤种及具体的试验项目，由专业的制样人员根据不同的情况来制定不同的制样方案，避免使煤样遭到破坏，进而影响到试验结果。针对那些，煤样量少，而且试验项目又繁多的情况，应该制定更加详细的制样方案，尽可能的保证样品本身具有代表性，而且又不能丢失太多的煤样，给企业带来一定的经济损失。在进行制定制样方案时，应该特别注意制样的设备，根据不同的制样要求选择不同的制样设备，否则会直接影响到化验的结果。在制样方案确定之后，选定了相应的制样设备，就应该对设备进行清扫、检查，为了避免外界因素对制样结果的影响，应该对制样场地周围进行清扫。此外，注意的是在清洗制样机的时候避免使用煤样，而是需要使用待采煤样中选取一部分对设备进行清洗，同时要反复的开关并用刷子扫干净。

2.2 规范的制样过程

2.2.1 破碎

在进行制样过程中应该先进行破碎，也就是使用煤质制样专用的破碎机械对煤样进行破碎，当前最常使用的就是带筛板的锤式破碎机。如果煤样中的水分损失就会影响到制样标准，所以为了防止在破碎过程中造成煤样的水分损失，应该保证破碎辊的转速低于每分钟九百五十转，试样的粒度基本在十三毫米或者是六毫米，我们可以通过筛板控制粒度。试样粒度和制样的质量有直接的关系，我们应该对此严格的控制，尽可能的使用标准筛进行筛分，保证筛子上面的物体小于百分之五，值得注意的是实际上的破碎机的筛孔大小和试样粒度并不相等，通过大量的实验证明，筛孔的直径是试样粒度的一点五倍到二点五倍最为合适。筛孔的大小和多少直接影响着煤样的物理性质变化。在破碎的过程中经常会出现破碎机堵塞的情况，影响的因素是煤样的水分和粒度，特别是煤的外在水分是造成堵塞的主要因素。如果外在水分高的话，而且煤的细粒度比表面积大，就会造成煤黏在破碎机的内壁上，所以应该保证煤样全水分不超过百分之十四。

2.2.2 筛分

制样过程中进行筛分，主要是为了把那些不符合要求的颗粒筛出去，保证煤样的粒度达到标准，尽可能地缩小缩分的误差。进行筛分时应该注意筛子孔如果出现变形或者是破损就不能使用了。在进行筛分时应该尽可能地保证用力均衡，减少粉尘。在进行筛分零点二毫米的煤样时，应该避免使用毛刷在筛子上面刷，使那些接近粒度的煤样强行通过。

2.2.3 混合

通常来说，我们可以通过人工或者是机械的方式进行煤样的混合，主要就是为了能够使煤样尽可能的均匀，减少缩分工序中的误差。人工的方法主要采用堆锥混合法，我们使用平头锹把那些已经破碎过筛的煤样堆成圆锥体，尽可能地保证每次铲起的煤样不应该太多，应该分为两次或者是三次散落在新堆起的圆锥体的顶端，并保证均匀地落在新椎体的周围，反复地堆掺三次，保证堆锥周围的离析情况基本相同。

2.2.4 缩分

所谓的缩分主要是指在使用制样设备时，把煤质试样分成几份，保留下来一份或者是多份，主要就是为了在大量的煤样中选择一部分煤样。

2.2.5 干燥

对煤样进行干燥，主要就是通过干燥设备除去煤质中多余的水分，目的就是为了能够保证煤样通过筛分机和缩分器而不会对这些设备损失和污染。我们可以根据具体的需要在任何时间段进行干燥，但是避免在干燥的过程中出现氧化。

2.3 特殊要求煤样的制备

2.3.1 全水分煤样的制备

无论我们是采用单独制样，还是选择在煤样制备中取得，都应该尽可能地保证快速，主要就是为了避免煤样的水分损失过多。针对那些因为水分大而不能够顺利通过缩分的煤样，应该被破碎成十三毫米，通常使用九点法从弃样中缩分出两千克，采用的九点法的点位必须符合一定的标准，而且要保证九个点位上所取得的煤样质量尽可能地一致。从全水分煤样制备装置汇总出来的煤样应该快速的装到密封的容器内，等待化验室使用。

2.3.2 较少煤样量的制备

如果煤样量比较少的情况下，我们可以使用不经过二十五毫米粒度级别的过筛和破碎，可以只是使用全水分煤样设备进行。如果我们要制备的煤样是十三毫米的全水分煤样，就可以直接从十三毫米开始制备。如果制备的是六毫米的煤样，就可以从六毫米开始制备。不论是从哪个级别开始制备都必须保证煤样能够通过要求的筛子。弃样继续缩分直至缩分出不少于100g的分析煤样；从而保证存查煤样与分析煤样的性质一致，存查煤样应保存2个月。

2.4 煤样制备的精密度的检验

煤样制备精密度的检验就是检验实际测定值与0.05A2之间的差值是否有显著性。有以下情况的必须进行煤样制备精密度的检验，以验证制样过程是否符合国标要求：使用新的缩分机或破碎缩分联合机械；对煤样制备精密度发生怀疑时；认为有必要检验煤样制备的精密度时；只有经过验证的制样过程才是最可靠的。

3 发热量与灰发分的测定

3.1 仪器设备的计量调试标定

计量是实现单位统一，量值准确可靠的前提，在煤质分析尤其是发热量和挥发分的测定中非常重要，煤质分析得出的各种数据，都是以计量准确为基础的，如所用计量仪器具有热电隅、温度计、高温毫伏计，分析天平、压力表和标准物件等。为确保试验仪器达到计量要求，要对计量器具进行鉴定和校准，对合格器具作出具体标志，写清名称、级别，检定和有效日期。对检定或校准过的计量器具登记建卡，做好维修和校验记录，这些要求保证使用仪器设备准确可靠。

煤质化验技术要求非常高，操作者的水平和仪器设备的型号和尺寸都直接关系到煤质化验结果的精确程度。如果煤炭企业使用的是新的化验设备，就应该先对设备进行反复的试验，确定其具体的精度是否符合国家的规定，然后才能够进行使用。高精度的仪器必须由专门的人员对其进行反复检测，确保仪器的精度达到需要的标准之后才能够对煤样进行检测并保证其检测度。为了减少仪器出现误差，应该对其进行反复试验。

3.2 称样方法

3.2.1 干燥剂的使用

在称样的过程中，会使用到天平，由于天平都是由金属制成的，如果保存不好，就可能会因为受潮而生锈，进而影响称样的准确性，所以我们为了保证天平内保持干燥应该放置干燥剂，保护天平的零件不受潮。测试使用的煤样应该保证是空气干燥的状态，尽可能地使含水量和空气中的湿度呈现平衡状态。所以，干燥剂的使用尤为重要。在进行称样之前，应该取出天平上的干燥剂，避免煤样中的含水量受到影响，把取出来的干燥剂应该迅速地放到干燥器中，等到称完之后，再放回到天平中。

3.2.2 煤样的混合

煤炭是由粒度组成的不均匀的混合物。煤样在移动和储存时，由于受重力作用而产生煤样离析。粒径大的煤样一般集中在下部和四周，粒径小的在上部和中间，导致煤样粒径和品质的不均匀。因此，化验员在称量煤样前，应将瓶中的煤样充分混合均匀，按国际标准规定，瓶中的装煤样量不得超过容量总体积的3/4。为了使煤样混合均匀，不能用搅拌的方法，要用煤样勺在瓶中搅拌的方法无法解决粒径离析，会降低煤样的代表性，影响测定结果，科学的方法是采用转瓶法混合煤样，就是把煤样瓶盖严，以食指按住瓶盖，其余手指握住瓶身，转动手腕。使煤样在水平和竖直方向翻转混合，这样就能够充分达到混均。然后，再静置到无煤粉飞扬为止，打开瓶盖，称样。

3.3 发热量的测定

3.3.1 温度控制

在发热量测定中，室温的控制和水温的调节是影响发热量测定的关键因素，将室温能否控制在合适范围内，水温调节恰当与否，能反映出化验人员对国标的掌握程度。所以一定要控制温度。实际测定中，应根据天气情况和热容量标定时的温度控制好室温，再由室温调节外筒水温：根据外筒温度和煤样的温升程度调节温度。化验员在操作中要认真、规范，使测试终止时，内筒水温与外筒水温不能相差过大，避免影响测试结果的准确性。

3.3.2 气密性检查

发热量测定中所用氧弹，要经过耐压试验，充氧后保持完全气密。在测试中，氧弹需承受煤样燃烧产生的6～7Mpa的瞬间高压。如果用漏气的氧弹进行测试，有时导致氧弹帽崩离，或整个氧弹崩出造成热量计事故。所以，氧弹气密性检查是发热量测定的重要环节。检查方法：（1）测试前，把氧弹充氧后完全浸入水中，检查是否有气泡溢出。根据气泡溢出情况判断氧弹是否气密；（2）先在充过氧的氧弹头上滴几滴水，检查氧弹头的气密性，再将氧弹放^装满规定质量水的内筒中，检查弹体的气密性，如果不漏气，可直接进行下部操作；（3）将氧弹直接放入准备好的内筒中，用提柄在内筒里沾几滴水检查氧弹头的气密情况，也检查了弹体的气密性，然后把提柄上残留的水甩入内筒，避免水分损失。

3.4 挥发分的测定

煤的挥发分是煤在一定条件下隔绝空气加热时热分解产物，是有机物质产物，不是水和无机物产生物质，对它测定结果受加热温度、加热时间、加热速度及设备器材的形状、材质尺寸等因素影响，改变测试条件就会给测定结果带来影响。测试中，化验员除应严格执行国标外，还应对仪器设备、测试器材的性能，状态进行检查调整，确保测定结果准确。

3.4.1 马弗炉的检查

测定挥发分时，马弗炉的烟囱应关闭，炉门上的透气孔合严，热电隅热接触点的位置应在坩埚和炉底之间，并距炉底20～30mm处，必须把坩埚架放入恒温区里的适当位置。测定挥发分时，应先检查仪器设备是否处于正常状态。如果试验员不注意试验细节，如马弗炉烟囱打开，热空气向上排出，损失炉内热量，将造成测试失败。因此，化验员必须养成测试时按规范操作的良好习惯。

3.4.2 坩埚的检查

先拿起坩埚与坩埚盖，检查是否有裂纹或缺口，然后旋转坩埚埚盖，平初坩埚与坩埚盖之间接触是否严密，如果使用有裂纹或不严密的坩埚，会造成数据不准。

3.4.3 重复测定

在同一实验室中，由同一操作者，用同一台仪器对同一个试样，在短期内将2个单样在不同炉次、不同位置分别测试。挥发分冽值应是2次单测的平均值。化验工作作为规范性很强的技术工作，操作人员，必须严格要求自己，从点滴做起，养成良好工作习惯：对国标，要充分学习理解。提高自身索质，保证测试结果准确。

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