刘 勇 黎怀忠

（宁夏回族自治区煤田地质局，宁夏 银川 750001）

一、煤质化验工作内容

1 挥发分、黏结指数和胶质层厚度的化验

煤的挥发分、黏结指数和胶质层厚度化验具有很严格的规范，挥发分测定需要按规定选取坩埚、加热温度、加热时间等，化验粘结指数时要注意无烟煤与烟煤的混合程度、焦化温度和时间等，化验胶质层厚度时要注意装样的上下部位。在测试过程中，需要科学安排测试顺序，以提高化验准确度和效率，一般先测定灰分，确定是否需要减灰，然后测定挥发分，由此初步确定煤质的大概分类，但挥发分小于10%时，就没必要进行粘结指数和胶质层厚度的化验即可得到煤质的牌号，当挥发分超过37%、结焦特征小于3时，煤样和无烟煤按3：3配比来化验黏结指数，黏结指数大于85时，需要进行胶质层厚度的化验，因此只要按照正确的顺序，才准确判断煤质的具体分类，进而满足煤炭生产、销售和运用的需求。当这三个指标化验完以后，就可以参照《中国煤炭分类》，根据挥发分值、黏结指数和胶质层厚度来确定煤炭的牌号。化验中不同测试项目都有时间要求，挥发分的化验没有具体时间，但最好在制样后1周之内完成，在实际过程中，煤样会被氧化，会影响黏结指数和胶质层厚度，因此测定黏结指数时最好在制样后3天，化验胶质层厚度时应在制样后一周之内。

2 煤的灰成分化验

在煤的储量勘探过程中，可以用煤灰分作为煤层对比的一个重要参考依据。目前煤的灰分中主要的化学物质是二氧化硅、氧化铝等。煤灰成分化验的国家标准是GB/T 1574-2007，主要方法是半微量分析法和常量分析法，用硫酸钡质量法、燃烧法等测定SO3，蓝分光光度法化验P2O5，用火焰光度法测定钠和钾的氧化物，用原子吸收法测定钾、铁、钙等单质原子。制备半微量分析法的溶液时，首先取样放入银坩埚中，用乙醇湿润，再加入氢氧化钠，置于马弗炉中加热至680℃左右，熔融18min，将试样放入烧杯，加沸水进行反应，反应结束后向烧杯内加入盐酸，同时进行微沸，冷却后即可作为母液。在进行灰成分化验时应注意：（1）坩埚内的熔融物种不能含有很色颗粒；（2）用试纸将刚过擦干净后才能放入烧杯中，并且要等熔融物完全溶解后才可取出；（3）加入盐酸微沸时要控制好加热装置的功率；（4）制成母液后，最好能在当天完成比色的化验，以免出现沉淀。

3 煤质中全水分的化验

煤样制各过程中，当煤质粒度小于13mm时，按GB/474-1996方法制备.使用专门破碎机破碎，保证破碎过程中无水分损失，国标中规定用MP-160型号密封式气流内循环破碎机。在进行全水分测定前，需要检查煤样损失，用工业天平测定，保证测定质量与标记质量差在1%内，减少煤样运送、保存方面的水分损失。用通氮干燥法化验全水分，取一定煤样，在105℃～110℃的氮气中干燥至质量不变，再根据煤样质量变化算出水分含量，使用的氮气纯度应为99.99%，操作中首先干杂牌1.5h～2h，取出放入常温氮气中冷却30min称重，然后放入干燥箱中干燥30min，去除后冷却称重，保证两次称重后质量差不超过0.2%。采用空气干燥法基本步骤同氮气干燥法。用微波干燥法时，首先将煤样置于微波炉中，在炉内交变电场作用下，水分迅速蒸发，优点是加热均匀，水分蒸发快，并且在其中交变电场作用下，水分子更易蒸发，但对无烟煤和焦炭等导电性强的煤质，不适合微波干燥法进行全水分的额定。待灰分蒸发后进行冷却后称重，两次称重后质量差小于0.2%可认为水蒸发完。

二、煤质化验误差控制工作

1 控制采样误差

采集煤样易出现误差。实际化验中出现采样误差原因很多，要确保采样标准型，就要通过多种方法控制：如果化验煤质性质均匀，选择少量试样代表煤样整体；如果检查煤样在不同时间很均匀，就要在长时间后选择样品，保证煤质具有代表性。其次，如果需要检查的原煤不均匀，另外假如所选取的试样量过少就不能体现试样对整体的代表性。想要取得代表性试样，就要依照所要检查的煤质的数量进行处理，如果需要检查的数量小，可先混合均匀，其中缩分出具体试样，试样颗粒大于25mm，就要先进性破碎再缩分；如果煤样量大，不能完全混合，可通过均匀分布煤样的不同位置，进行多子样采集。最终汇合成总样。第三，在采集试样时，如果煤样精准度高，混合起来就较难，要保证子样质量符合检测内容对其整体质量的要求。

2 制样误差控制

一般原始煤样质量不均匀，随意选择煤样不能代表整体煤样特性，所以要尽量让煤样和原始煤样的特性实现一致。虽然制样过程不够繁琐，但是它会对煤质化验产生重要影响。和制样相比，采样的误差较大，但是如果制样过程操作不正确，同样会使误差大于采样形成的误差。制样时有系统和缩分误差两种，前者出现主要是因为操作方法或者仪器选择错误造成的。化验方法不正确以及检验仪器不精准，都是形成误差的重要原因。比如马弗炉上的毫伏计或者数字的显示值并不是实际炉内的温度，如果炉内温度比指示温度高，就会影响煤炭挥发分的测量的准确定。再有就是试剂误差，主要产生原因是化验过程中所使用的试剂掺有杂质所造成的。还有就是因为操作不当引起的误差，包括实验人员的感官感受的不同以及肢体反映状况的不同所导致的差别。最后是环境引起的误差，因为环境中存在恒定的不利因素，会对实验结果产生影响。想要避免误差，可以通过校正能够对实验数值产生影响的器皿实现；可通过空白实验，也就是不适用试样但是依然按照存在试样的状况进行实验的具体操作和检测。这样能够避免因为试剂问题引起的试验误差；再有就是实施对比试验，这是掌握化验结果是否存在误差的关键内容。缩分误差是具有一定随机性的，其正负不定，大小随机，出现缩分误差的关键原因是在保留的同时舍弃了一定的内容，被保留的内容越多就会出现越大的误差，北京舍弃的部分越小也会形成越大的误差。想要降低误差出现的可能，就要在缩分过程中使用更多煤样。实际操作中，大量煤样后续处理起来也更为复杂，所以工作人员要依照实验标准操作，保证在缩分后保留煤样数量。

[1]杨金和，陈文敏，段云龙.煤炭化验手册[J].煤炭工业，2007.