冯艳芸 巩蓬勃 梁宁利 巨亚杰 郭海娟

(宝鸡出入境检验检疫局，陕西 宝鸡 721006)

由于钛合金具有强度高而密度又小，机械性能、韧性和抗蚀性能好等优良特点，被广泛用于航空航天、石油化工、冶金等领域[1]。在钛合金中加入一定量的铁元素，可使钛合金降低相变点，形成稳定的刀相，从而提高其冷热加工能力，使其适合锻造和成型工艺[2]，因此，铁是钛合金中主要控制元素之一，对铁含量的测定也具有实际意义。目前国标方法[3](GB/T 4698.2-2011)钛及钛合金中铁量检测方法有1，10-二氮杂菲分光光度法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法，其中原子吸收光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法对仪器设备要求较高，企业配置这两种仪器设备的成本也较高，且这两法不能作为仲裁分析方法，而1，10-二氮杂菲分光光度法可作为化学比对、仲裁分析方法，本文在对该方法进行改进后，通过控制试剂浓度，在标准系列中加入试剂白溶液等做法，可使溶样过程缩短，提高检测效率，同时可使测定结果准确度和精确度更高。

1 实验部分

1.1 主要仪器及试剂

V-1200型可见分光光度计、精密天平(精确至0.0001g)、(1+1)盐酸、(1+1)硝酸、氢氟酸(ρl.14g/mL)、硼酸、200g/L酒石酸、500g/L乙酸铵、100g/L盐酸羟胺溶液、2g/L 1，10-二氮杂菲溶液、100μg/mL铁标准溶液。

1.2 实验原理

试样用盐酸-氢氟酸溶解，加入硝酸氧化钛。加入硼酸、酒石酸、乙酸铵和盐酸羟胺、加入1，10-二氮杂菲生成1，10-二氮杂菲铁络合物，在510nm处用分光光度计测定其吸光值并与标准系列比较计算出铁量。……