李 莹

( 中国石化上海石油化工股份有限公司精细化工部，200540)

去氢乙酸芳樟酯是一种重要的中间体，可用于生产柠檬酸、紫罗兰酮等精细化工产品［1］。对去氢乙酸芳樟酯进行加氢即可得到乙酸芳樟酯。乙酸芳樟酯香气近似香柠檬油和薰衣草油，芬芳而幽雅，在各种花香香料的调香中有广泛的用途［2］。

去氢芳樟醇是含三键的不饱和脂肪叔醇，比含有乙烯基叔醇结构的芳樟醇稳定。同时，去氢芳樟醇酯化反应的逆反应速率常数相对比较低，有利于提高酯化反应的转化率和选择性，最终提高乙酸芳樟酯的收率［1］。因此，将去氢芳樟醇酯化、加氢是合成乙酸芳樟酯的一种更为理想的工艺路线［3-4］。该工艺路线中，由去氢芳樟醇酯化制备去氢乙酸芳樟酯是合成乙酸芳樟酯的关键。文章以去氢芳樟醇为原料，对通过酯化反应合成去氢乙酸芳樟酯的工艺条件进行研究。

1 实验部分

1.1 实验原料

实验所用原料均为分析纯，具体见表1。

表1 实验原料一览表

续表1

1.2 反应原理

去氢芳樟醇与乙酸酐在催化剂的作用下进行酯化反应制备去氢乙酸芳樟酯，主要反应式如下:

去氢芳樟醇与乙酸酐反应除了生成目的产物去氢乙酸芳樟酯及副产物乙酸外，酯化过程中也伴随异构、环化等副反应，生成环状吡喃和环状酯等副产物。

1.3 实验步骤

对原料进行称重，将部分原料按一定配比加入带有搅拌、温度计、冷凝器和恒压滴液漏斗的四口烧瓶，开启搅拌器，设定好恒温水浴槽温度，开始加热。……