郭奇慧

(内蒙古商贸职业学院食品与制革工程系,内蒙古呼和浩特 010070)

铝是一种低毒且为人体非必需的微量元素,是引起多种脑疾病的重要因素,摄入过多可致儿童智力发育缓慢、老年性痴呆等不良后果.因此铝的测定对人们的生活和健康具有重要的意义.目前,水中铝的测定方法有分光光度法、无火焰原子吸收法、ICP-AES等[1-4].由于铝是高温元素,原子化温度较高,测定干扰大,因此本文对传统的方法进行改进,采用铬天青S作显色剂,抗坏血酸、盐酸羟胺作掩蔽剂,并选用乙酸-乙酸钠缓冲溶液体系,用分光光度计测定.

1 材料与方法

1.1 主要仪器

50 mL比色管,使用前需经10%硝酸浸泡过夜,使用前直接用纯水冲净.T6型分光光度计,北京普析公司.

1.2 主要试剂

铝标准储备液(1 mg/mL)参照GSB 04-1713-2004配制.铬天青S(CAS)(1 g/L)是将0.1 g CAS溶于100 mL 50%乙醇中,混匀.乳化剂聚乙二醇辛基苯醚溶液(OP)是将3.0 mL聚乙二醇辛基苯醚乳化剂溶于100 mL纯水中.溴化十六烷基吡啶(CBP)(3 g/L)是将0.6 gCBP溶于30 mL 95%乙醇中,加纯水稀释至200 mL.乙二胺-缓冲液(pH值6.6～6.9)是将100 mL无水乙二胺,加纯水至200 mL,冷却后加入190 mL 1.19 g/mL盐酸,混匀,调节pH值到规定范围.对硝基酚溶液(1 g/L)是将0.1 g对硝基酚溶于100 mL 95%乙醇中.

1.3 实验方法

参照文献[5],将25.0 mL水样加入到50 mL具塞比色管中,再取50 mL比色管8个,分别加入1 μg/mL的铝标准溶液 0,0.40,1.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00 mL,加纯水至25 mL;之后分别向各管加1滴对硝基酚溶液,滴加氨水(1+6)至浅黄色,加0.5 mol/L的硝酸溶液直到黄颜色全部消失,再多加2滴;加3.0 mL CAS溶液,混匀后加1.0OP溶液,2.0 mL CBP溶液,3.0 mL缓冲液,加纯水至50 mL,混匀,放置30 min;用空白试剂作为参比溶液,于620 nm波长处测量吸光度.

2 结果与讨论

2.1 CAS和CBP溶液量

加入CAS溶液和CBP溶液的量不同对吸光度有较大影响,因而加入量必须准确.

2.2 显色时间

显色完成后,在不同的时间测定2 μg铝标准管的吸光度,见图1.在30～50 min内吸光度值都较稳定,所以应在30 min后比色.

图1 显色时间的影响Fig.1 Effects of chromogenic time

2.3 缓冲液

加入不同体积的缓冲溶液于5 μg铝标准管中,显色30 min后测定吸光度值,见图2.发现加入3.00～5.50 mL缓冲溶液时,吸光度值变化平缓.

图2 缓冲液的影响Fig.2 Effects of buffer volumes

2.4 干扰的消除

水中含干扰离子时,可在加入CAS溶液前加入除干扰剂,加1 mL抗坏血酸溶液(100 g/L),可消除25 μg Cu、30 μg Mn 的干扰;加 2 mL 巯基乙醇酸溶液(10 g/L),可消除25 μg Fe的干扰;其他离子在一定浓度范围内不干扰测定.

2.5 精密度和准确度

对不同浓度6份水样进行测定,相对标准偏差均小于5%;对6份不同水样进行加标回收实验,铝质量浓度为2.0 mg/L时,回收率为 98.25% ～103.50%.

3 结 论

对6份不同水样进行测定,结果证明该方法操作简便,稳定性好,吸光度值变化平缓.具有回收率、精密度和准确度均良好的优点.

[1] 张琪.石墨炉原子吸收法直接测定生活饮用水及其水源水中铝[J].中国卫生检验杂志,2008,18(7):1293-1295.

[2] 张加玲,刘桂英.铝对人体的危害、铝的来源及测定方法研究进展[J].临床医药实践杂志,2005,14(1):3-6.

[3] 任海泉.铬天青S分光光度法测定水中铝含量分析方法的改进[J].山西医药杂志,2007,36(1):91-92.

[4] 温焕平,谭倩,欧天成.铬天青S分光光度法测定饮用水中铝的改进[J].中国热带医学,2007,7(9):1672-1673.

[5] 卫生部,国家标准化管理委员会.GB/T 5750.6—2006生活饮用水标准检验方法[S].北京:中国标准出版社,2010.