张玲玲,杨向东

（核工业二○八大队分析测试中心,内蒙古包头014010）

ICP-OES法测定铁矿石中的总铁

张玲玲,杨向东

（核工业二○八大队分析测试中心,内蒙古包头014010）

设计了ICP-OES内标法对铁矿石的主元素进行了测定,结果表明：校正曲线的相关系数为0.999 312,加标回收率为97%～105%,RSD值基本低于5%,方法精密度和准确度较高,简单易行.

ICP-OES；铁矿石；全铁

目前对于铁矿石中全铁的测定方法主要采用氯化汞的重铬酸钾法[1],分光光度法,由于这些方法具体操作条件难以控制,导致结果稳定性差.手工分析法繁琐、速度慢,尤其是全铁分析周期长.ICP-OES法测定铁矿石中的全铁干扰小,节省时间[2],精度和准确度高.

1 实验部分

1.1 仪器与工作条件

Optima 7000DV等离子发射光谱仪.工作条件：1.3 kW,等离子体15 min/L；辅助气：0.2 min/L；雾化器：0.8 min/L；积分时间：自动；样品冲洗时间：30 s；冲洗流量：1.5 mL/min；试样流量：1.5 mL/min；读数延迟时间20 s；测定次数：2次；元素谱线238.204 nm,239.562 nm,259.939 nm,234.830 nm,238.863 nm, 273.955 nm,302.107 nm.

1.2 试剂和标准溶液

各种被测元素的标准溶液均按国家标准方法配置；硝酸、盐酸等均为分析纯；所用水为蒸馏水.内标溶液由国家标准物质研究中心制备的In标准溶液（BW3034）100 mg/L.

1.3 标准工作液的配置和工作曲线的制定

标准溶液配制：称取1.785 7 g光谱纯三氧化二铁,置于100 mL烧杯中,加20 mL盐酸,低温加热溶解.冷却后移入250 mL容量瓶中,加10 mL盐酸,用水稀释至刻度,摇匀.

工作曲线：移取2 mL、4 mL、6 mL、8 mL三氧化二铁标准溶液置于25 mL容量瓶中,加水约至20 mL,用5%盐酸稀释至刻度,摇匀.

1.4 样品分析

1.4.1 样品预处理称取0.100 0 g试样于聚四氟乙烯烧杯中,少量水浸润,加入盐酸5 mL,硝酸2.5 mL,盖上表面皿,于电……