浅析提高石化产品质量可靠性的途径

2013-05-02霞徐彬刘国英

石油工业技术监督 2013年10期

关键词：界限内标产品质量

吴霞徐彬刘国英

1.吉林石化公司丙烯腈厂（吉林吉林 132021）

2.吉林石化公司染料厂（吉林吉林 132022）

顾客期望所购买的产品达到或超过预期的寿命并且是安全的，产品的功能性、可靠性和安全性尤为重要。提高石化产品质量的可靠性，满足顾客期望必然是石化产品质量管理者的核心任务。

现仅从石化产品的过程控制、产品标准的确立、消除产品隐含的缺陷等几个方面，谈一点提高产品质量可靠性的看法。

1 生产工艺控制过程

在正常工况下，利用误差的正态分布规律，进行关键质量控制点工艺指标偏离程度的分析和工艺指标的确定。有限测定次数时标准偏差的表达式如下：

实际温度控制值均落在 26±8.6（即 μ±2σ）的置信区间内，在认可±2σ这个公差时，此关键质量控制点的温度控制是可靠的，能够满足生产需要，此时就可确定该点温度控制范围为17.5～34.5℃。

虽然过程产品质量特性值（关键质量控制点的温度）容许而且也必然存在差异，但差异本身却显示出一定的规律，经常起作用的因素产生的正常波动界限是可以计算的，表示质量特征的点如果波动正常，每个点就会落在期望的界限范围内，如果波动异常，则会超出界限范围。把计算的界限（x=μ±1σ，x=μ±2σ或x=μ±3σ）画在图上，中间再加上一条中线（均值或理想值x=μ），就成为一张控制图。

为得到稳定的生产过程，有必要通过控制图早期发现异常，并运用现有的经验和固有的技术排除这些异常，把产品质量特性值的均值或其他统计量控制在理想的状态。控制界限是判断生产过程是否稳定（即工艺指标是否超标）的界限。公差是判断产品是否合格的界限。

生产过程在正常情况下，产品质量特性值落在±3σ之外的机会是0.27%。通常选用μ±3σ作为偶然原因与系统原因的判别界限，落在区间以内的测定值就看作偶然原因引起的，而在区间之外的测定值则属于系统原因引起的。此时控制图对生产过程的质量起到了控制界限判别准则的作用。

控制图的应用：从控制图上点子的上下波动来判断过程是正常与异常。控制图本质上是样本分布的表现。可以根据样本分布的知识，抓住控制图上正常和异常点子波动的性质来观察控制图。点子落在控制界限外面，就是有不可忽视的原因，必须查明由来，找出措施；连续7点一排落在中心线的一边，这时寻找原因，往往可以得到对技术上有用的知识；如果连续3点当中有2点落在3σ线与2σ线之间，则应加以注意；点子具有连续上升或下降趋势，且具有周期性时，应分析其原因。

只有当25点当中没有，35点中只有1点，100点中有2点出界，可以认为是稳定状态。

在生产过程中，只存在正常原因，则质量特征形成的波动是正常的，此时的生产过程是稳定的。经常作用的偶然原因所造成产品质量上的差别可以由适当规定的公差规格去解决。

当生产过程出现了异常原因，过程质量特征形成的波动就不正常了，此时按过程质量控制事件处理，采取适当措施，保证生产过程正常的进行。系统原因的及时发现和控制则要靠工序控制的控制对象工艺参数（工艺指标或关键质量控制点的操作）消除质量波动不正常产生的原因，提高质量过程控制的可靠性[1]。

2 产品质量指标的确定，检测方法的对比验证

制定产品标准时，为使制定的标准既先进可靠又满足同行业生产现况，编制质量数据收集方案，根据可靠的分析方法进行质量数据积累，利用误差的正态分布规律对连续正常生产产品质量数据进行了统计和分析。

在标准审查会上，各专家会对收集统计分析数据认真加以推敲，结合市场需求的产品定位和各厂家实际能力，确定质量指标范围；在数据分析的基础上，可确保制定产品的质量指标既不过剩，又保持先进可靠。

同时，为了确保制定标准的分析方法具有适用性，随机抽取现场实际样品进行方法对比实验，以气相色谱法分析乙腈中有机杂质——内、外标对比为例，比对数据详见下表1气相色谱法分析乙腈中有机杂质——内、外标对比数据[2]。

在同一台色谱上，同一人进行内、外标对比分析，数据整理发现：相对标准偏差均小于1.5%，回收率97%以上。同时可观察到：丙腈标准偏差相对较大，所以抽取实际样品（主要是丙腈）4个做内外标对比实验，实验对比数据整理成仲裁法验证（表2）。

结论：实验证实内标法为仲裁法是可靠的，其相对标准偏差小于1.5%,通过实验可知外标法分析时，进样量1.0μL比进样量2.0μL时偏差更低一些，内标法分析时进样量2.0μL偏差较小，分离效果较好。所以在标准中《丙酮、丙烯腈、丙腈等及乙腈含量的测定》的内标法进样量为2.0μL，外标法为1.0μL；仲裁法为内标法。

表1 气相色谱法分析乙腈中有机杂质——内、外标对比数据单位：mg/kg

总之，通过实验数据和生产运行质量数据分析，科学合理地制定产品标准，采用先进合理的产品标准指导生产，用可靠的分析方法验证产品质量，是提高产品可靠性有效途径。

3 结束语

产品的形成过程不尽相同，产品质量可靠性的影响因素由其生产过程、转序及使用等全生命周期中具体过程决定的。这里仅探讨石化装置的液体化工产品生产过程的质量可靠性控制的一点常规性做法。在实际的工作中还应针对不同的产品流程，通过各种方法收集详尽的质量基础数据和信息等，利用统计分析技术手段获得最佳生产经营条件或质量控制的最优参数组合，最终达到提高产品质量可靠性的目的。