彭 俊, 韩凤清*

1)中国科学院大学, 北京 100049; 2)中国科学院青海盐湖研究所, 青海西宁 810008

腾格里沙漠南缘风积物快组分光释光信号选择研究

彭 俊1,2), 韩凤清2)*

1)中国科学院大学, 北京 100049; 2)中国科学院青海盐湖研究所, 青海西宁 810008

光释光(OSL)信号衰减曲线不同时段信号积分的选择, 直接影响到能否有效提取快组分信号, 从而影响等效剂量(De)计算的准确性。本文根据腾格里沙漠南缘古浪县附近的两个剖面的6个风成沉积物的共193个单片的单片再生剂量法(SAR)测试结果, 将石英OSL衰减曲线分解成快、中、慢与背景信号三个组分。利用分解出的OSL快组分信号建立再生曲线, 求取每个单片对应的De值, 并与4组选择OSL衰减曲线上不同时段信号积分的SAR法所计算的De值对比。结果表明, 腾格里沙漠南缘风成沉积物的De值对信号区间选择方式较为敏感; 使用通道1～2(0～0.32 s)作为快组分信号区间, 通道3～7(0.32～1.12 s)作为背景信号区间的早期背景信号扣除法获得的De值与快组分法计算的De值较一致; 晚期背景信号扣除法由于受中组分信号的显著影响, 计算的De值与真实De值之间存在较大差异。

腾格里沙漠; 快组分; OSL信号区间

光释光(OSL)测年法作为一种常用的第四纪定年法, 在不同类型沉积物定年中有广泛应用(Yang et al., 2010; Long et al., 2012; Zhang et al., 2012; Liu et al., 2012; Rowan et al., 2012; 王恒松等, 2012; 祝嵩等, 2013)。应用OSL单片再生剂量法(SAR) (Murray et al., 2000)测定沉积样品等效剂量(De)的基本前提之一是沉积样品的OSL信号以快组分为主(Tsukamoto et al., 2003; Wintle et al., 2006; Wang et al., 2006; Durcan et al., 2011)。石英OSL信号是由一系列来自于石英晶格中不同陷阱的可用一阶指数形式描述的信号组分组成的(Smith et al., 1994; Bailey et al., 1997; Jain et al., 2003; Li et al., 2006)。传统的SAR法通常选择信号衰减曲线上的前零点几秒的信号作为快组分信号, 最后几秒的信号均值作为背景信号来计算单片的De值(Banerjee et al., 2000; Li et al., 2006; Li, 2007), 称为晚期背景信号扣除法。相对于晚期背景信号扣除法, 近年来提出了使用OSL衰减信号的前数个通道积分作为快组分信号, 相邻的数个通道积分作为背景信号的早期背景扣除法(Ballarini et al., 2007; Cunningham et al., 2010)来计算De值。选择OSL信号衰减曲线上不同区间的信号积分直接影响到能否有效提取快组分信号, 从而影响到De值计算的准确性。不同类型沉积样品的SAR De值对信号区间选择方式的敏感程度不同, Cunningham等(2010)研究了不同信号区间选择方式对四种类型沉积样品(共四个)的De值的影响, 发现其中三个样品(皆为水成沉积样品)的De值对信号区间的选择非常敏感, 而不同信号区间积分方式下第四个样品(风成沉积物)De值无明显变化。为了进一步探讨信号区间选择方式对风成沉积样品De计算准确程度的影响, 确定如何选择信号区间能获得更加可靠的埋藏剂量, 本文利用腾格里沙漠南缘古浪县附近的6个风成沉积样品的SAR测年结果, 将石英OSL衰减曲线分解成快、中、慢与背景信号三个组分。利用分解出的OSL快组分信号建立再生曲线,求取每个单片对应的快组分De值, 并与两种不同的背景信号扣除方法(早期背景扣除与晚期背景信号扣除)的四组不同信号区间选择方式进行比较, 以期获得最适合于该样品的背景扣除方式, 得到更加准确的De值, 确保能够测得更可靠的年代数据。

1 OSL实验过程

1.1 样品前处理

从腾格里沙漠南缘古浪县附近(37.64°N, 103.16°E)采了两个剖面(图1), 6个风成沉积样品(包括3个黄土和3个风成沙样品)。样品先加入30%的H2O2除去有机质, 再加入10%的HCl除去碳酸盐。然后用湿筛筛选法获得90～180 μm的粒径组分。加入40%的HF刻蚀2 h除去长石, 然后用10%的HCl溶解刻蚀过程中产生的氟化物。用波长为830 nm的红外光来检测所获得的石英样品的长石信号强度,长石信号水平显著的样品重复加入HF刻蚀, 并再用红外光检测, 直到探测的长石信号水平微弱(接近背景信号水平)为止。单片的制备是通过将获得的纯石英颗粒放在涂过硅油的直径为1 cm的不锈钢单片的中间位置(直径约5～6 mm)来实现的。

图1 研究区域位置图Fig. 1 Location of the study area

1.2 实验条件及结果

样品的OSL测量是在中国科学院青海盐湖研究所光释光测年实验室完成的, 仪器为丹麦RisφTL/OSL-20释光仪, OSL信号是通过在130℃下使用蓝光LED(波长为(470±20) nm)持续激发40 s获得的。为了选择合适的实验温度, 使用样品GL2-1进行温度为220～300℃之间的以20℃为间隔的预热评估实验及剂量恢复实验, 每个温度条件下分别测量4个单片。在所有测试温度条件下, 循环比(recycling ratio)(图2A)、实测剂量与给定剂量的比值(图2C)都位于1±10%的范围内, 复原率(recuperation) (图2B)都小于10%。选择260℃(10 s)及220℃(10 s)作为预热(preheat、cut-heat)温度。6个风成沉积样品共测得193个单片(表1)。图3A、3B分别为样品GL2-1一个单片的信号衰减曲线和生长曲线。

图2 样品GL2-1预热评估结果(循环比)(A)、预热评估结果(复原率)(B)、剂量恢复结果(C)Fig. 2 Preheat test (recycling ratio)(A), preheat test (recuperation)(B), and dose recovery test(C) of sample GL2-1

表1 样品的SAR单片数目、分解的快组分单片数目及不同信号区间选择方式下样品的平均De值Table 1 Numbers of aliquots used for SAR and fast-component analysis and average De values obtained by using various OSL signal intervals

2 快组分De的计算

利用与分解LM-OSL信号类似的方法(Choi et al., 2006)分解石英CW-OSL信号(Rowan et al., 2012)。为了减小拟合误差, 选取OSL衰减信号曲线的前10.24 s的信号值进行拟合(Cunningham et al., 2009)。结果表明将样品OSL衰减信号分解成两个指数形式的组分(分别代表快、中组分)和一个常数组分(慢组分与背景信号之和)共三个组分时拟合结果最佳(图3C), 相关系数的平方为0.99, 增加拟合组分时, 则出现组分冗余的现象。采用的信号组分分解形式如下:

其中, I(t)为时刻t时的信号强度; n1、n2分别为t=0时刻快、中组分的陷阱电子数量; b1、b2分别为快、中组分的陷阱电子的去陷概率(detrapping probability); c为慢组分信号与背景信号之和。根据公式(1)将样品OSL衰减信号进行拟合, 拟合所获得的b1、b2值分别集中分布在4～8、0.3～0.9的范围内,由此算出的对应的快、中组分的光电离截面(photoionisation cross-section)的分布范围分别为2.82×10-17～5.64×10-17、2.12×10-18～6.35×10-18, 这与报道的一般石英OSL信号释光特征(Jain et al., 2003)中的快、中组分的光电离截面的数量级相当。因此,我们认为根据公式(1)可以将样品OSL信号衰减曲线分解为快、中、慢及背景信号三个组分, 并且n1、n2分别代表了快组分、中组分的信号值。

利用快组分法计算的再生剂量的标准化信号(Lx/Tx)建立每个单片的再生曲线, 并将自然信号的快组分的标准化信号对再生剂量曲线插值, 可求得对应的快组分De值, 使用标准的SAR De误差计算方法(Duller, 2007)计算相应的快组分De误差。本文快组分De的计算是根据上述方法在开源软件R中编程实现的, 在总共193个SAR单片中, 除去12个部分衰减信号无法拟合的单片外, 共获得181个快组分De值(表1)。图3C、3D分别为样品GL2-1的一个单片的自然OSL衰减信号曲线的拟合结果及利用快组分信号建立的再生曲线。

3 选择OSL衰减信号的不同时段积分计算的De值与快组分De值的对比及讨论

研究表明, 利用早期背景信号扣除法计算De时, 背景信号区间的长度选为快组分信号区间长度的2.5倍时, 所计算的De值与快组分法计算的De值最接近(Cunningham et al., 2010)。为了更详细地探讨信号区间选择对腾格里沙漠南缘风成沉积样品De值计算的影响, 本文根据SAR法的测量结果, 使用两种背景信号扣除法的四组不同信号区间选择方式计算样品的De值, 并与通过快组分法获得的De值进行比较, 以期找出计算样品De值的最佳信号区间方式, 对比实验组设计如下:

图3 样品GL2-1信号衰减曲线(A)、生长曲线(B)、自然OSL信号衰减曲线的拟合结果(C)及利用快组分信号建立的再生曲线(D)Fig. 3 OSL decay curve(A), dose-response curve(B), fitting curves of the natural OSL decay signal (solid line) and calculated componential signal curves (dash lines)(C), and fast-component based dose-response curve(D) of sample GL2-1

A组为早期背景信号扣除法:

方式1(A1组): 快组分信号区间为通道1～2 (0～0.32 s), 背景信号区间为通道3～7(0.32～1.12 s);

方式2(A2组): 快组分信号区间为通道1～4 (0～0.64 s), 背景信号区间为通道5～14(0.64～2.24 s);

B组为晚期背景信号扣除法:

方式3(B1组): 快组分信号区间为通道1～2 (0～0.32 s), 背景信号区间为通道200～250(32～40 s);

方式4(B2组): 快组分信号区间为通道1～4 (0～0.64 s), 背景信号区间为通道200～250(32～40 s)。

图4为181个单片的根据四种不同信号区间选择方式计算的De值与对应的快组分De值的对比。四种不同信号区间选择方式所计算出的De值与相应的快组分De值的线性回归斜率中A1组最接近于1, 达0.958(图4a), 其次为A2组(图4b), 再次为B1组(图4c), 效果最差的是B2组, 仅0.863(图4d), 即依据早期背景扣除法计算的De值比晚期背景扣除法计算的De值要更接近快组分法计算的De值, 随着信号区间的选择越来越趋向于晚期背景信号扣除,快组分De与SAR De之间的偏离也越来越大。总体来说, 样品SAR De值对信号区间的选择较为敏感,快组分De值与不同信号区间方式下的SAR De值之间差别较显著(表1)。对于早期背景扣除法, 选择通道1～2(0～0.32 s)作为快组分信号区间, 通道3～7(0.32～1.12 s)作为背景信号区间所计算的De值(A1组)比选择通道1～4 (0～0.64 s)作为快组分信号区间, 通道5～14 (0.64～2.24 s)作为背景信号区间计算的De(A2组)更接近快组分De值; 对于晚期背景信号扣除法, 在背景信号通道选为最后8 s的情况下,选择前两个通道的信号作为快组分信号所得到的De值(B1组)比选择前四个通道的信号作为快组分信号得到的De值(B2组)更准确。

其次, 图4中实际线性回归斜率均小于1, SAR法测得的De值系统性的比快组分法计算的De值偏小(表1)。这种现象先前的研究曾报道过(Stokes et al., 2003; Murray et al., 2008), 基于不同的研究样品,有的作者认为不稳定的慢组分信号的出现是造成SAR法测得的De值比实际De值偏小的主要原因(Rhodes et al., 2006), 有的将原因归结为受不稳定的中组分信号的影响造成的(Bailey, 2010), 还有的认为是因为受到了超快组分信号的影响(Jain et al., 2003, 2008)。本文根据快组分法分析的结果认为, 在假定慢组分信号为常量的前提下, 不同的信号区间选择方式对慢组分信号扣除的影响不大, 而中组分信号占总信号的比重随着信号区间越来越趋向于前数个通道则会逐渐变大(图3C), 因此早期背景扣除法能扣除大部分中组分信号, 随着选择的背景信号区间越来越趋向于前数个通道, 扣除的中组分信号量增加, 由此获得的SAR De值与快组分De值越来越接近。必须承认, 尽管早期背景扣除法能扣除较多的中组分组分信号, 但无法完全消除中组分的影响, 所以得到的De值仍然要比实际的De值(快组分De值)偏小, 这也是造成实际线性回归斜率均小于1的根本原因。

图4 根据四种不同的信号区间选择方式(A1、A2、B1、B2)计算的De值与对应的快组分De值的比较Fig. 4 Comparison between De values calculated using various OSL signal intervals (A1, A2, B1, B2) with fast-component based De values

4 结论

利用来自腾格里沙漠南缘古浪县的6个风成沉积样品的SAR数据, 结合快组分法, 对比了不同信号区间方式的选择对De值可靠程度的影响, 得出如下结论:

1)腾格里沙漠南缘风成沉积样品的De值对OSL信号区间的选择较为敏感, 同一样品在不同信号区间方式下算得的De值差别较大。

2)对于腾格里沙漠南缘的风成沉积样品, 使用传统的晚期背景扣除法计算的De值与快组分法计算的De值之间存在显著偏差, 这主要是由于晚期背景扣除法无法消除中组分信号的影响造成的, 使用早期背景扣除法可以有效消除中组分的影响, 尤其是使用通道1～2(0～0.32 s)作为快组分信号区间,通道3～7(0.32～1.12 s)作为背景信号区间来计算De值时, 可得到与快组分法计算的De值较为一致的结果。

3)早期背景信号扣除法能消除绝大部分中组分信号的影响却无法完全消除中组分信号的干扰, 算出的De值比实际De值(快组分De值)仍然要偏小。

致谢:感谢中国科学院青海盐湖研究所樊启顺副研究员在实验和论文撰写过程中给予的帮助。

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Selections of Fast-component OSL Signal Using Sediments from the South Edge of Tengger Desert

PENG Jun1,2), HAN Feng-qing2)*
1) University of Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049; 2) Qinghai Institute of Salt Lakes, Chinese Academy of Sciences, Xining, Qinghai 810008

Selections of different signal intervals affect the precision of equivalent dose calculation. Six dune samples from Gulang at the southern edge of Tengger Desert were dated using optically stimulated luminescence (OSL) by employing various signal intervals, and a total of 193 aliquots were obtained. Fast-component based equivalent dose (De) analysis was performed by decomposing OSL signals to fast, middle, slow plus background signal. The comparison of SAR De values with fast-component based De values shows that De values of these samples are sensitive to selections of OSL signal intervals, that using the ‘early background’ method with channel 1～2(0～0.32 s) as the interval for fast-component signal and channel 3～7(0.32～1.12 s) as the interval for background signal obtains De values that is consistent with fast-component based De values, and that significant differences exist between De values calculated using ‘late background’ method and those calculated using fast-component method, suggesting that ‘late background’ based OSL signal is affected strongly by middle component.

Tengger desert; fast component; OSL signal intervals

O433.2; O433

A

10.3975/cagsb.2013.06.13

本文由国家973前期计划项目(编号: 2012CB426501)资助。

2013-04-30; 改回日期: 2013-07-12。责任编辑: 张改侠。

彭俊, 男, 1987年生。硕士。主要从事光释光年代学与环境科学方向研究。通讯地址: 810008, 青海省西宁市新宁路18号。E-mail: pengjun19870407@163.com。

*通讯作者: 韩凤清, 男, 1962年生。博士生导师。主要从事盐湖地质方向研究。通讯地址: 810008, 青海省西宁市新宁路18号。E-mail: hanfq@isl.ac.cn。