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新疆盐渍土易溶盐试验的准确性控制探讨

2013-04-17王小蕾

交通运输研究 2013年7期
关键词:三角瓶移液管硫酸根

王小蕾

(新疆路桥总公司第一工程处,新疆 喀什 844000)

0 引言

在公路工程中,地表以下1.0m范围内易溶盐含量平均大于0.3%的土称为盐渍土。新疆是中国的荒漠化大区,也是中国最大的盐土区。面积约占全国盐渍土总面积的1/3和新疆土地面积的6.6%,现有耕地1/3次生盐渍化。随着新疆经济的快速发展和国家对新疆基础设施建设投入的增加,新疆公路建设进入了一个快速发展时期,在公路建设项目当中盐渍土对混凝土等都有比较明显的影响,要想解决盐渍土对公路工程施工的影响,必须在公路试验检测中对盐渍土试验,掌握盐渍土中碳酸根离子、碳酸氢根离子、氯离子、硫酸根离子、钙镁离子合量、纳离子和钾离子等的详细数据,只有这样才能为施工设计提供数据支持。

1 盐渍土的概念及试验依据

在公路工程中,地表以下1.0m范围内易溶盐含量平均大于0.3%的土称为盐渍土。盐渍土根据不同的标准可以分为不同的类型,如根据盐的性质可以分为氯盐渍土、亚氯盐渍土、亚硫酸盐渍土、硫酸盐渍土和碳酸盐渍土;根据盐渍化的程度可以分为弱盐渍土、中盐渍土、强盐渍土和过盐渍土。易溶盐测定均按《公路土工试验规程》(JTG E40—2007)有关规定和试验方法进行。

2 盐渍土易溶盐试验

盐渍土主要由碳酸根离子、碳酸氢根离子、氯离子、硫酸根离子、钙镁离子合量、纳离子和钾离子等组成,在试验测定当中主要测定的是前六种,也就是碳酸根离子、碳酸氢根离子、氯离子、硫酸根离子、钙镁离子合量和纳离子含量。要想控制好试验的准确性,必须做好试验准备,并严格按照试验要求准备设备及用品,严格按照试验的方法和步骤进行。

2.1 易溶盐试验的待测液的制备

2.1.1 仪器设备及用品

快速滤纸、1 000ml广口瓶、天平、称量200g,感量0.01g,低速离心机。

2.1.2 试验步骤

称取过1mm的筛的烘干土样100g,精确至0.01g,放入干燥的1 000ml广口瓶中,按土水比例1∶5加入蒸馏水500ml, 盖上盖子用手剧烈震荡3min,立即进行过滤。滤纸过滤是最常见的过滤方法,其中双层滤纸过滤最为常见,也可用低速离心机来过滤。这时滤出的液体即为制备待测液体,每种离子都必须是两个平行样。所有的离子检验必须在当天试验完。

2.2 总盐量的测定

2.2.1 仪器设备

感量0.000 1g。水浴锅、瓷蒸发皿、干燥器。

2.2.2 试验步骤

用移液管吸取过滤液50ml注入提前在105~110℃烘干至恒重的蒸发皿中,平行两个样。放在已经沸腾的水浴锅上蒸干,蒸干后如有黄褐色时,加入15%过氧化氢1~3ml,继续蒸干。蒸干后把蒸发皿放入105~110℃烘箱中烘干4~8h,后取出在干燥器中冷却半小时称量,再重复烘干2~4h,直至前后两次的质量差不大于0.000 1g。

2.3 碳酸根及碳酸氢根的测定

2.3.1 仪器设备

酸式滴定管、移液管、三角瓶(150ml或200ml)、 分析天平:称量200g,感量0.000 1g。量筒、容量瓶、电热干燥箱。

2.3.2 试剂

0.02 mol/L硫酸溶液。0.1%甲基橙指示剂、0.5%酚酞指示剂。

2.3.3 硫酸标准溶液标定

2.3.4 试验步骤

2.3.4.1 碳酸根的检验

移液管吸取土样制备液25ml,注入三角瓶中,滴加0.5%酚酞指示剂2~3滴,如试液不显红色则说明没有碳酸根离子,如显红色则说明有碳酸根离子,用前面标定过的硫酸溶液滴定,记录下滴定前数据,随滴随摇,至红色刚一消失即为终点。记录消耗硫酸的滴定后数据。

2.3.4.2 碳酸氢根离子的检验

在上述滴定完碳酸根的试液中加入0.1%甲基橙指示剂1~2滴,继续用硫酸标准液滴定,滴定前记录初始读数,滴定试液由黄色突变为橙红色时为止,读取终读数。(读数时注意:滴定管最大的读数不能大于50ml,且具体读数中,如2.55,2.50,小数点后面只能是5和0,不可能出现其他的数,因为刻度是5)。

2.4 氯根的测定

2.4.1 仪器设备

酸式滴定管(50ml)。

2.4.2 试剂

5%铬酸钾指示剂、0.05mol/L硝酸银标准溶液。0.02mol/L碳酸氢钠溶液。

2.4.3 试验步骤

可用移液管另取两份25ml的土样制备液在三角瓶中,加入甲基橙指示剂,再逐滴加入0.02碳酸氢钠溶液至试液变为纯黄色,控制pH值为7,再加入5%铬酸钾指示剂5~6滴,用硝酸银标准液滴定,记下硝酸银初读数,直至生成砖红色沉淀,记下硝酸银终读数。

2.5 易溶盐钙镁离子的测定

2.5.1 仪器设备

移液管25ml、三角瓶150ml和酸式滴定管50ml。

2.5.2 试剂

0.01 mol/LEDTA标准溶液、PH10氨缓冲液、K—B指示剂、铬黑T指示剂、钙指示剂和2mol/L氢氧化钠溶液。 1∶1盐酸。

2.5.3 试验步骤

2.5.3.1 钙、镁离子的总量测定

用移液管吸取25ml待测液于2个150ml三角瓶中,加PH10氨缓冲液2ml,摇匀后加K—B指示剂约0.1g,溶液变为酒红色,用EDTA标准溶液滴定,记下初读数,滴定中待测溶液由酒红色变为纯蓝色为终点,记下终读数V3(ml)。

2.5.3.2 钙离子的测定

用移液管另吸取25ml待测液于2个150ml三角瓶中, 加1∶1盐酸1滴,摇匀后加热至沸腾1min至排除CO2,室温放置至冷却,加2mol/L氢氧化钠2ml,放置1~2min,使溶液的PH值达12以上,再加入钙指示剂约0.1g,溶液变为酒红色。用EDTA标准溶液滴定,记下初读数,滴定中待测溶液由酒红色变为纯蓝色为终点,记下终读数。

2.5 易溶盐硫酸根离子的测定

2.5.1 仪器设备

分析天平:称量200g,感量0.000 1g。酸式滴定管、三角瓶、移液管25ml。

2.5.2 试剂

钡镁混合液:PH10氨缓冲液、1∶4盐酸溶液、铬黑T指示剂。0.05mol/LEDTA标准溶液(配置及标定的过程如前所述)

2.5.3 试验步骤

用移液管吸取25ml 2份待测液于150ml三角瓶中, 加入1∶4盐酸5滴,然后放在电炉子上加热至沸腾,缓缓加入钡镁混合液5ml,继续微沸5min,然后拿下放凉(至少2h)。再加氨缓冲液5ml,加铬黑T约0.1g,摇匀。用EDTA标准液滴定至由酒红色变为纯蓝色,记下初始和终了读数V1(ml),硫酸根空白试验:然后做空白标定试验:取25ml蒸馏水于两个三角瓶中,加入1∶4盐酸5滴,钡镁混合液5ml,PH10氨缓冲液5ml,再加入铬黑T指示剂约0.1g,摇匀后用EDTA标准液滴定至由酒红色变为纯蓝色,记下初始和终了读数V2(ml),以备计算。

3 相关问题

3.1 运用质量法解决试验不准确问题

在盐渍土试验中,硫酸根的含量用配位滴定法测定出的数据由于加入的钡镁溶液的量不足而导致试验的不准确;硫酸根的质量法测定的优点是测定的量准确,但步骤却很冗长,很费事。素红法则时间比较短,测定出的数据比较准确一些,因此茜素红法既快又正确率高,在实际运用当中比较多见。在比对试验中,要想避免测定数据不准确,可以用质量法来操作,能够有效地保证实验数据的准确性。在用配位滴定法操作时,要控制好加入的钡镁量,尽量使试验做得更加准确。

3.2 试验中要耐心细致

试验中在滴定时要仔细观察颜色的变化,当有变化时要立即停下,不能滴定得不足或过头。读数时要看准数字,做到有条不紊。每次标准液用之前都要进行认真标定且标定用的化学分析醇必须要进行严格烘干,每一步工作都要细致。用的滴定标准液(硫酸溶液、硝酸银溶液、EDTA溶液)用之前必须进行标定,硫酸根的空白试验中在每批蒸馏水开始用时就必须要标定,避免因为批次差异导致试验不准确的情况发生。称量化学药剂时要仔细有耐心,尽量称准,要在试验规程的要求的标准范围内。

总之,控制好盐渍土易溶盐试验的准确性,对于盐渍土公路施工建设具有重要意义,能够为工程设计与施工提供准确的数据,提高盐渍土公路施工项目建设质量,增加工程建设的综合效益。

[1]JTG E40—2007,土工试验规程[S].

[2]JTJ 034—2000,路面基层施工技术规范[S].

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