李安平，蒋雅茜，王飞生，刘树桂

（1.中南林业科技大学，湖南 长沙 410004；2. 清远职业技术学院，广东 清远 511510；3.广东省清远市良鑫食品有限公司，广东 清远 511510）

超微粉碎技术作为一种新型食品加工高新技术，现已广泛运用于许多功能食品生产中[1]。膳食纤维颗粒太大一般难为消费者所接受，因此，很多膳食纤维加工就需要借助于超微粉碎技术。膳食纤维在超微粉碎中通过高强度的碰撞、剪切、研磨、分散，其长链被截断，颗粒粒度变小，比表面积和孔隙率增大，膳食纤维亲水基团暴露率增大，因而会导致其持水力、膨胀力、粉质特性等物化特性发生改变[2]。此外，膳食纤维的适口性也可得到改善，人体对其营养物质的消化吸收情况也必将会发生改变[3]。

毛竹Phyllostachys pubescens为禾本科Gramineae多年生常绿植物[4]。毛竹春笋含有丰富的营养成分和大量的优质纤维，且其产期非常集中[5-6]。毛竹春笋主要用于加工成罐头和笋干，但大量的加工下脚料没有得到利用。本文即以其加工后的剩余物为原料，经乳酸菌发酵和超微粉碎等技术处理后制备成竹笋膳食纤维粉末，然后考察其各项功能特性的变化情况，以期制备出高活性的竹笋膳食纤维产品。

1 材料与方法

1.1 仪 器

KQM-X4型行星式球磨机，咸阳金宏通用机械有限公司；LS-pop(8)型激光粒度仪，珠海欧美克科技有限公司。

1.2 竹笋膳食纤维的超微粉碎方法

采用乳酸菌发酵法[7]制备的竹笋膳食纤维，经微波干燥、初级粉碎等处理后过40目（≤350 μm）筛，接着在不添加任何抗结剂、助磨剂的条件下在球磨机中进行干法粉碎，所得粉末再经筛分而获不同粒度的样品。球磨机的公转速度为300 r/min，自转速度为500 r/min。

1.3 成分分析测定方法

采用GB/T13390—92法分析测定比表面积；采用Tecator1030型自动定氮仪[8]测定蛋白质含量；采用索氏抽提法测定脂肪含量；采用水解法测定淀粉含量；采用重量法测定水分含量；采用Englyst酶-化学法分别测定其总膳食纤维（TDF）、水溶性膳食纤维(SDF)及不溶性膳食纤维(IDF)的含量。

1.4 持水力、持油力和膨胀力的测定与计算

持水力的测定与计算：准确称取干样品m1放入烧瓶中，加入20 ℃的水浸泡1 h，置于滤纸上滤干后，将其转移到质量为m2的表面皿中，称取质量m3，再按下列公式计算其持水力：

溶胀力的测定与计算：称取质量为m的样品，置于10 mL的量筒中，测得体积为V1，准确吸取5 mL的蒸馏水加入其中，振荡均匀后于室温下放置24 h，读取液体中膳食纤维的体积V2，再按下列公式计算其溶胀力：

持油力的测定与计算：取质量为m1的样品与20 mL的茶油放入50 mL的离心管中混合，每隔5 min振荡1 次，30 min后将混合物在1 600 r/min的转速下离心25 min，除去上层的茶油后样品质量为m2，再按下列公式计算其持油力：

1.5 亚硝酸根离子（NO2-）吸附能力的测定

按照GB5009.33—1985中规定的方法测定NO2-的含量。取250 mL的锥形瓶，加入2 g膳食纤维，反应总体积设定为100 mL，NO2-的反应浓度为100 μmol/L，反应环境的pH值为2.0（模拟胃环境），置溶液于磁力搅拌器上，于37 ℃恒温条件下搅拌，反应一定时间后立即过滤。取滤液1.00 mL，测定其中的NO2-的离子浓度。

1.6 胆酸钠吸附能力的测定

采用糠醛比色法测定胆酸钠含量。准确称取2 g膳食纤维样品置于带塞试管中，依次加入不同浓度的胆酸钠标准液1 mL、45%的硫酸6 mL，混合均匀，再加入0.3%的糠醛1 mL，混合均匀，置于65 ℃恒温水浴中反应30 min，冷却至室温后于620 nm处测定吸光度，绘制标准曲线，对照得出样液中的胆酸钠浓度。

2 结果与讨论

2.1 超微粉碎时间对粒度分布的影响

超微粉碎时间对膳食纤维粉末粒径分布的影响情况如图1所示，图1中不同字母之间表示在5%的水平下差异显著。从图1中可以看出，随着粉碎时间的增加，膳食纤维的粒度越来越小，粉体颗粒更趋向均匀一致性。当超微粉碎时间达到40 min时，粒度分别为350～198、198～150、150～74和＜74 μm的膳食纤维粉末所占质量百分比分别为5.35%、13.49%、48.42%和32.74%，也即粒度小于150 μm的粉末颗粒达到了81.16%。当超微粉碎时间在40和55 min之间时，颗粒大小的变化较小，其原因可能是在此阶段出现了团聚现象：一方面，强烈的机械作用使得有些颗粒被粉碎，导致粒度减小；但另一方面，超细和超微细颗粒之间出现一种团聚的现象，使得粉体变得越来越难以被进一步粉碎，因此，颗粒并没有随着粉碎时间的延长而越来越小。

图1 超微粉碎时间对粒度分布的影响Fig.1 Effect of ultra fine comminution time on particle size distribution

2.2 超微粉碎前后竹笋膳食纤维的粒度分布情况

初级粉碎后过筛得到小于350 μm的膳食纤维粉末，然后取一定质量的样品再用行星式球磨机进行超微粉碎，处理30 min后取样，用激光粒度分析仪测试，结果见表1，超微粉碎前后两种样品的粒度微观分布和累积分布情况见图2。

表1 竹笋膳食纤维超微粉碎前后其粒度大小的测试结果†Table 1 Particle sizes of dietary fiber in bamboo shoots before and after ultrafine comminution

图2 超微粉碎前后竹笋膳食纤维样品颗粒直径的微分分布和累积分布曲线Fig.2 Differential and cumulative distribution curves of particle diameters of dietary fiber in bamboo shoots before and after ultra fine comminution

累积分布是指大于或小于某一粒径的颗粒占全部颗粒的百分含量，微分分布是指各粒径区间中的颗粒质量所表示的粒度分布。由表1和图2可知，超微粉碎前，累积分布曲线上占颗粒总量 10%（D10）、50%（D50）及 97%（D97）所对应的颗粒直径D10、D50与D97分别为106.1、217.8和331.4 μm，经过30 min的超微粉碎处理，D10、D50和D97分别逐渐减小到 37.4、82.4和225.2 μm。前后占比之间的差异均达到了显著性水平（P＜0.05）。比表面积粒径则从0.2 m2/mL增大到0.6 m2/mL，其差异也达到了显著性水平（P＜0.05）。累积分布曲线，在超微粉碎前呈现出缓慢增加的趋势，而在超微粉碎后则快速上升，这说明超微粉碎后小颗粒物质所占比重增加了。其微分分布大致可以看作正态分布，只是中心点在超微粉碎前后发生了位移，由217.8 μm处转移到了82.4 μm处。

2.3 超微粉碎对竹笋膳食纤维组分的影响

竹笋膳食纤维在机械冲击力下断裂破碎，筛分后得到不同粒度的物料。粉碎后不同粒度膳食纤维的化学组成成分见表2，其SDF、IDF和TDF的变化情况见表3。

表2 不同粒度竹笋膳食纤维各组成成分的含量Table 2 Contents of main components in different particle sizes of bamboo shoot dietary fiber %

表3 不同粒度竹笋膳食纤维中的SDF和IDF含量Table 3 Yields of SDF and IDF in different particle sizes of bamboo shoot dietary fiber %

从表2中可以看出，大小不同的颗粒其营养成分含量不同。颗粒越小，其蛋白质和淀粉含量越高，而总膳食纤维含量却越少，但脂肪和水分含量的变化却无规律性。

表3表明，不同粒度的膳食纤维粉末的化学组成存在着差异。无论何种粒径的膳食纤维，其主要成分均是IDF（85%以上）。颗粒大小与其SDF和IDF的含量呈现出一定规律性的变化。膳食纤维粉末粒径越小，其SDF含量越高，而其IDF含量却越低。大量的研究结果表明， SDF/IDF的合理比大约是0.333[9]。超微粉碎获得的各种粒径竹笋膳食纤维，其SDF/IDF在0.0048～0.0158之间变化，与麦麸[9]（SDF占1.5%，IDF占35%，SDF/IDF为0.045）相比，竹笋膳食纤维的SDF含量明显偏低。

2.4 不同粒度竹笋膳食纤维对NO2-的吸附作用

在食品的腌制过程中有一定量的NO2-产生，NO2-能与仲胺和叔胺结合形成亚硝胺，而亚硝胺已被证实是一种致癌物质[10]。一些研究结果表明，膳食纤维对人体代谢过程中产生的一些有害物质具有一定的吸附作用[11]。乳酸发酵竹笋膳食纤维对NO2-的吸附作用随时间而变化的情况如图3所示。从图3中可以看出，随着膳食纤维与NO2-反应时间的增加，溶液中的NO2-逐渐减少，竹笋膳食纤维的吸附量逐渐增多。膳食纤维粒度越小，吸附达到平衡所需时间越少，而且平衡浓度也越小。粒度分别为350～198、198～150、150～74和＜74 μm的4种膳食纤维基本达到平衡所需的反应时间分别为150、130、90和60 min，平衡浓度分别为30.18、23.63、16.83和13.28 μmol/L。粒度为150～74和＜74 μm的两种膳食纤维吸附NO2-后溶液最后达到的平衡浓度非常接近，说明颗粒细化虽然增加了总的体表面积，更多的功能基团暴露，增大了对NO2-的吸附量，同时颗粒过小其对NO2-的束缚也变小，因此总的吸附量并没有显著增加。

2.5 不同粒度竹笋膳食纤维对胆酸钠的吸附作用

图3 不同粒度竹笋膳食纤维对NO2-的吸附影响Fig.3 Effect of particle size on NO2- adsorption ability of dietary fiber in bamboo shoots

胆汁酸合成于肝脏并储存于胆囊中，具有调节胆固醇代谢的作用。膳食纤维在肠道内能与胆酸盐结合，抑制肠道中胆汁酸的重吸收，并将其排除体外。这样就需要有额外的胆固醇在体内转化成胆汁酸，以平衡被排掉的部分，从而减少体内胆固醇含量，降低血脂，减少人体患高血压和心脏病等疾病的几率[12]。有关研究结果表明，pH环境对胆酸钠的吸附有一定的影响[13]。图4给出了pH为3时不同粒度乳酸发酵竹笋膳食纤维吸附胆酸钠的时间关系曲线。

图4 不同粒度竹笋膳食纤维对胆酸钠的吸附影响Fig.4 Effect of particle size on sodium cholate adsorption ability of dietary fiber in bamboo shoots

从图4中可以看出，随着4种不同粒度的膳食纤维与胆酸钠反应时间的延长，溶液中胆酸钠的含量均逐渐降低，达到吸附平衡的反应时间大致在3～7 h之间。不同粒度竹笋膳食纤维对胆酸钠的吸附能力存在一定的差异。粒度分别为350～ 198、198～150、150～74和＜74 μm的的4种膳食纤维基本达到吸附平衡时的吸附量分别为0.52、0.48、0.45和0.27 g/g。膳食纤维颗粒粒度越小，其吸附量就越大，达到吸附平衡所需的反应时间也越短。

膳食纤维经超微粉碎后有更多的亲水基团暴露出来，包括一些羧基与羟基之类的侧链基团，这些基团呈现出一定的亲水性[14]，而胆酸在其分子结构上既含有疏水的甲基和烃基，同时又含有亲水的羟基和羧基，因此胆汁酸及其盐类物质与膳食纤维能较容易螯合成稳定的物质。

3 结 论

在行星球磨机的作用下，乳酸发酵竹笋膳食纤维颗粒随超微粉碎时间的增加，粒径减小，比表面积增大，粉碎40 min时粒度小于150 μm的粉末颗粒达到了81.16%，但由于团聚的作用，过长的粉碎时间并不能增加细小颗粒的比例。经过30 min的超微粉碎处理，D10、D50和D97分别由106.1、217.8和 331.4 μm 逐渐减小到 37.4、82.4和 225.2 μm。

竹笋膳食纤维经超微粉碎后，大小不同的颗粒其营养成分含量存在显著差异。膳食纤维颗粒越小，其蛋白质、淀粉和SDF含量越高，而其总膳食纤维和IDF含量却越低，IDF是膳食纤维的主要构成成分。

膳食纤维粉末的物化特性随着粒径变化而改变，粒径减小，膳食纤维粉体对NO2-和胆酸钠的吸附量逐渐增大。

参考文献：

[1]盖国胜.超微粉碎技术[M].北京:化学工业出版社,2004:1－8.

[2]洪 杰,张绍英.湿法超微粉碎对大豆膳食纤维素微粒结构及物性的影响[J].中国农业大学学报,2005,10(3):90－94.

[3]Sangnark A, Noomhorm A. Effect of particle sizes on functional properties of dietary fiber prepared from sugarcane bagasse[J].Food Chemistry, 2003, 80: 221－229.

[4]郑万钧.中国树木志[M].北京:中国林业出版社, 1998:563－597.

[5]陆媛媛,郑林水,刘仙石玄,等.毛竹笋竹两用林地下鞭系结构调控技术[J].中南林业科技大学学报,2011,29(8):61－65.

[6]李安平,谢碧霞,陶俊奎,等.竹笋抗氧化活性比较研究[J].营养学报, 2008, 30(3): 321－323.

[7]李安平,胡春水.乳酸菌发酵制备竹笋膳食纤维的研究[J].食品工业科技, 1999, (1): 38－40.

[8]朱 勇,罗朝光.绿竹笋营养成分的测定与分析[J].经济林研究, 2012, 30(3): 103－105.

[9]Guillon F, Champ M. Structural and physical properties of dietary fibers, and consequences of processing on human physiology[J].Food Research International, 2000, 33: 233－245.

[10]胡国华.米糠膳食纤维对NO2-吸附作用研究[J].粮食与油脂,2001,(11):2－5.

[11]白 婕,沈银梅,余庆斌.豆渣膳食纤维酸奶的研制[J].中南林业科技大学学报, 2012, 32(10):179－183.

[12]Arpathsra S, Athapol N. Effect of particle sizes on in-vitro calcium and magnesium binding capacity of prepared dietary fibers [J]. Food Research International, 2003, 36: 91－96.

[13]Nobuyuki S, Kunimasa M, Masami N. Binding effect of polychlorinated compounds and environmental carcinogens on rice bran fiber[J]. Journal of Nutritional Biochemistry, 2005,(16): 50－58.

[14]Kahlon T, Shao Q. In vitro binding of bile acids by soy bean(Glycine max), black eye bean (Vigna unguiculata), garbanzo(Cicer arietinum) and lima bean (Phaseolus lunatus)[J]. Food Chemistry, 2004, 86: 435－440.