孙林 徐胜广 刘春萍 刘刚

(鲁东大学化学与材料科学学院 山东烟台264025)

苯甲酸乙酯的制备实验是各大学常开设的基础有机化学实验之一，通常是用苯甲酸和乙醇在浓硫酸催化下制备，由烧瓶、分水器和回流冷凝管组成加热回流分水装置，在反应体系中加入苯或环己烷，借共沸蒸馏带走反应中生成的水，使反应向有利于生成酯的方向移动［1-4］。实验中所用的苯为剧毒致癌溶剂;环己烷本身也有毒性且是通过苯催化加氢而得，试剂中也会含少量苯。为了减少污染，应尽可能减少有毒试剂的使用。本文设计了合成苯甲酸乙酯的回流吸水反应装置，采用恒压漏斗内装吸水剂替代传统的分水器，消除了对环境造成的污染，并可实现少量或半微量合成。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

仪器:圆底烧瓶，恒压漏斗，球形冷凝管，分液漏斗，电热套，Nicolet MNGNA-IR 550型(Series II)红外分光光度仪(美国尼高力公司)，WAY型阿贝折光仪(上海物理光学仪器厂)。

试剂:苯甲酸，无水乙醇，浓硫酸，无水硫酸铜，石英砂，乙醚，无水碳酸钠，无水氯化钙，均为市售分析纯，未经处理直接使用。

1.2 合成装置

自行设计的回流吸水反应装置由圆底烧瓶、恒压漏斗和回流冷凝管组成(图1)。

1.3 实验步骤

将一小团棉花放入恒压漏斗内靠近活塞孔处，将吸水剂(用无水乙醇饱和的5g无水硫酸铜与10g石英砂均匀混合)放入恒压漏斗内，在圆底烧瓶中依次加入4g(0.033mol)苯甲酸，10mL无水乙醇(0.17mol)和一定量浓硫酸，摇匀后加入沸石，用电热套控制加热，使反应物保持微沸回流;回流液流入恒压漏斗筒内水分将被吸水剂迅速吸收，而反应原料乙醇可及时返回反应体系中继续参与反应。……