范晓珍，方允樟

(浙江师范大学 a.数理与信息工程学院;b.LED芯片研究中心，浙江 金华 321004)

自1992年Mohri等人［1］发现GMI效应以来，人们就意识到这是一种对磁结构敏感的物理效应。Phan等人［2］通过对FeSiBCuNb非晶带退火温度和GMI效应的研究发现，随着退火温度的变化，FeSiBCuNb非晶带各向异性场的大小可由GMI曲线来确定，并且建立了材料软磁性和GMI效应的相互关系，提出通过GMI曲线和磁滞回线得到各向异性场大小是一致的。Ciureanu等人［3］在对高频(10-6GHz)非晶丝GMI效应的研究中发现，根据GMI效应曲线的峰值估算出饱和磁化强度Ms和用VSM测量的结果非常接近。用铁磁共振(FMR)解释的GMI理论模型中，Menard等人［4-5］推导出非晶丝的一些重要参数，如旋磁比、各向异性场和饱和磁化强度等。

随着对GMI效应机理认识的逐步深入，越发显现出将GMI效应作为材料磁结构研究的一种新型工具的优越性，因而将GMI效应作为一种磁结构的研究工具将具有重要的研究意义。本研究小组［6］首次提出根据GMI效应来分析磁性材料内部磁结构，该方法主要是在建立理想化的纯横向易磁化结构和纯纵向易磁化结构GMI效应曲线模型的基础上，根据矢量正交分解原理，将磁性材料的实际易磁化矢量分解成横向和纵向易磁化分量，采用横向和纵向易磁化分量所对应的GMI效应曲线叠加的方法拟合GMI效应曲线。根据拟合得到的解叠子谱特征，获知材料内部磁结构组成及各组成部分的特征参量。本文主要介绍了利用GMI效应分析材料磁结构的方法并结合磁力显微镜法(简称MFM法)来分析540℃不同应力退火下Fe基合金薄带的内部磁结构组成。

1 FeCuNbSiB薄带540℃不同应力退火实验制备方法和GMI效应

1.1 FeCuNbSiB薄带540℃应力退火实验制备方法

Fe基非晶合金经过单辊快淬法得到宽度为1±0.1mm、厚度为28±1μm的薄带后，截取20cm对其进行退火处理。将截取好的20cm的Fe基非晶薄带，用自制的应力退火装置，薄带的一端用夹具夹住固定在样品架上，另一头用夹具将其和铁丝的一头同时夹住，而铁丝的另一头悬挂砝码，从而使薄带受到沿轴向的张应力作用。然后将装有非晶带的应力退火装置放入退火炉的恒温区中，抽真空然后用氮气将退火炉洗气三次。最后在流量为0.08m3/h、气压为0.04MPa氮气保护下，由热电偶采样的自动控温仪控制温度，以固定的升温时间(120分钟)升至540℃，再保温60分钟，张应力大小可以通过所加砝码的重量进行调节。外加张应力σ大小为:

m为所加砝码的质量，d为薄带的宽度，h为薄带的厚度。

1.2 FeCuNbSiB薄带540℃不同应力退火下的GMI效应

图1是Fe基合金薄带在540℃退火温度下分别加0MPa、171MPa、356MPa、570MPa张应力的GMI曲线，驱动频率为400kHz。从图中可得，不加应力时，GMI比值达最大，随着张应力的增大，GMI比值减小，横向各向异性场增大，到570MPa出现了明显的“平台”。

图1 Fe基非晶带540℃不同张应力退火的GMI效应曲线

2 FeCuNbSiB薄带540℃不同应力退火的MFM分析

图2a所示为Fe基纳米晶薄带540℃不加应力的断口MFM磁力显微图，由微小的、易磁化方向随机分布的畴组成;图2b为加了171MPa样品的磁力显微图，由图可知，出现了颗粒单畴，并出现片状畴;图2c为加了356MPa样品的磁力显微图，与前两者相比较，发现片状畴的长度和宽度都增大，并有少量的颗粒单畴;图2d为加了570MPa样品的MFM磁力显微图，发现颗粒单畴减少，且形成的片状畴变得更长、更宽。因为MFM是根据样品的表面形貌进行二次扫描而得到磁畴结构信息，所以样品的内部磁结构还是无从得知。

图2 张应力退火Fe基合金薄带断口的MFM磁力图

3 FeCuNbSiB薄带540℃不同应力退火的GMI曲线磁结构分析

根据本小组提出的用GMI曲线来表征材料磁结构的方法［6］对Fe合金薄带540℃加不同应力的磁结构进行分析，而此方法具体建模过程及拟合各特征参量物理意义这里不再赘述。对Fe合金薄带540℃不同应力退火的GMI曲线进行拟合分析，图3和图4分别为Fe合金薄带540℃不加应力退火和加570MPa的GMI实验曲线和拟合曲线对比图及拟合解叠图。

表1是对图1的Fe基合金薄带的GMI实验曲线进行拟合后的得到的特征参量值。根据本小组［6］所定义的各拟合特征参量的物理意义，从表1可得，Fe基合金薄带在540℃分别加0MPa、171MPa、356MPa、570MPa时，随着应力的增大，横向易磁化分量1和横向易磁化分量2的整齐度增大;横向易磁化分量1和横向易磁化分量2对应的巨磁阻抗比值下降;横向易磁化分量1和横向易磁化分量2的各向异性场增大;纵向易磁化结构对应的巨磁阻抗比值逐渐减小;纵向易磁化结构的整齐度却增大。

图3 不加应力的GMI实验曲线和拟合曲线对比图及拟合解叠图

图4 加570MPa应力的LDGMI实验曲线和拟合曲线对比图及拟合解叠图

表1 Fe基合金薄带540℃不同张应力退火的磁结构拟合的各特征参量值

图5的P1对应于横向易磁化分量1所占比例，P2对应于横向易磁化分量2所占比例，PL对应于纵向易磁化结构所占比例。把P1定义为材料的横向易磁化结构比例，P2定义为形状各向异性比例，PL为纵向易磁化结构比例，可见，随着应力的增加，横向易磁化结构接近线性增大，从49%增大到70%，形状各向异性略微增大，基本不变(22%-23%)，而纵向易磁化结构接近线性减小，从29%减小到7%。Kraus等人的研究表明［7］，540℃张应力退火的Fe基纳米晶薄带中能感生出横向的易磁化结构，并且随张应力的增大，横向的易磁化结构越明显，使得纵向(沿薄带轴向)为难磁化方向，因此薄带在纵向驱动方式下的GMI效应随张应力的增大而明显减小。这说明通过用GMI效应表征磁结构的方法和实验结果一致，且可得到各特征参量值，如可得到随着应力的增加，横向易磁化结构的各向异性场Hk1从110A/m增大到735A/m如图6所示，发现随着张应力的增加，Hk1几乎是线性增加的，这和张建强等人［8］研究的全程张应力退火感生的横向磁各向异性场跟轴向应变之间是线性相关的结论对应;还可得形状各向异性场Hk2从108 A/m变化到650 A/m等特征参量。

图5 特征参量P1、P2、PL随张应力变化关系图

图6 特征参量HK1随张应力变化关系图

4 结论

利用GMI效应来表征FeCuNbSiB薄带540℃加不同张应力退火的磁结构，并结合MFM观测法，得到该样品具有横向易磁化结构和纵向易磁化结构的复合结构，随着应力的增大，横向各向异性场呈线性增大，这和前人所研究的结果相一致;另外可得到目前仪器所无法得到的信息:随着应力的增大，横向易磁化结构分量的整齐度也逐渐增大，横向易磁化结构分量所对应的巨磁阻抗比值逐渐减小;形状各向异性分量的整齐度逐渐增大，形状各向异性分量所对应的的巨磁阻抗比值逐渐减小;纵向易磁化结构分量的整齐度逐渐增大，纵向易磁化结构分量所对应的巨磁阻抗比值逐渐减小。所以该方法也是对传统磁结构表征方法的一个有益补充。

［1］ K Mohri，T Kohzawa，K Kawashima，et al.Magneto-induced effect in amorphouswires［J］.IEEE Trans Magn，1992(28):3150.

［2］ Phan MH，Peng HX，Wisnom MR，et al.Effect of annealing on the microstructure and magnetic properties of Fe-based nanocompositematerials［J］.Composites:Part A，2006(37):191-196.

［3］ Ciureanu P，Britel D，et al.High frequency behavior of softmagnetic wires using the giantmagnetoimpedance effect［J］.Appl Phys，1998(83):6563-6565.

［4］ Menard D，Britel M，Ciureanu P，et al.Giantmagne to impedance in a cylindricalmagnetic conductor［J］.Appl Phys，1998(84):2805-2814.

［5］ Menard D，Melo LGC，Brittel MR，et al.Modeling the magnetoimpedance in anisotropic wires［J］.Appl Phys，2000(87):4801-4803.

［6］ 方允樟，范晓珍.基于巨磁阻抗效应表征材料磁结构的模型［J］.浙江师范大学学报(自然科学版)，2011，34(1):1-5.

［7］ Kraus L，Zaveta K，Heezko O，etal.Magnetic anisotropy in as-quenched and stress-annealed amorphous and nanoerystalline Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9alloy［J］.Magn Magn Mater，1992，112(l-3):275-277.

［8］ 张建强.应力感生磁各向异性的介观机理研究［D］.金华:浙江师范大学，2010.