王长基，刘 鸿，谢 璐，杜香珍，李 军，华娟霞，龙水秀

（1.赣州有色冶金研究所，江西 赣州 341000；2.赣州华兴钨制品有限公司，江西 赣州 341000）

近年来，随着钨行业的迅速发展，出于工艺上的需要，越来越多的企业对钨初级产品（主要有APT、蓝钨、黄钨、钨粉、碳化钨粉、紫钨等）的粒度分布、平均粒度、颗粒形貌等提出了更高的要求。其中颗粒形貌和粒度分布一直是大家比较关注的问题。常用的形貌分析方法主要有：扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、扫描隧道显微镜（STM）和原子力显微镜（AFM）［1］。其中扫描电镜法对样品的要求比较低，无论是粉末样品还是大块样品，均可直接进行形貌观察，因此，它是很多企业普遍采用的形貌分析方法。扫描电子显微镜的基本原理如图1所示。

与光学成像原理相近，扫描电镜主要利用电子束切换可见光，利用电磁透镜代替光学透镜的方式进行成像的。当高速电子照射到固体样品表面时，就可以发生相互作用，产生一次电子的弹性散射、二次电子等信息。这些信息与样品表面的几何形状以及化学成分等有很大关系。通过这些信息的解析就可以达到获得表面形貌和化学成分的目的［2］。

1 实验部分

1.1 主要仪器和试剂

DXS—2B型扫描电镜分析仪；真空计；扩散泵；机械泵；计算机；超声波清洗机；酒精。

1.2 分析步骤

分析过程如下：打开冷却水→打开机械泵和油扩散泵电源，并预热油扩散泵30min左右→制备样品→将样品放入样品室并抽真空（先用机械泵抽，再用油扩散泵抽……