李秋波

（大连市环境监测中心，辽宁大连116023）

微波消解-紫外法测定水中总氮与国标方法的比较研究

李秋波

（大连市环境监测中心，辽宁大连116023）

将微波消解-紫外法测定总氮从方法检出限、校准曲线、精密度和准确度、实际样品测定4个方面与国标紫外法作了比较研究，进行了消解时间比对实验，说明了微波消解-紫外法测定总氮的注意事项。结果表明，微波消解-紫外法检出限为0.115mg/L，高于国标紫外法；校准曲线具有较好线性相关系数，斜率与国标紫外法一致；方法精密性和准确性较好，实际样品测定结果与紫外法保持一致，在总氮监测中具有可行性。微波消解-紫外法节省了总氮监测的整个用时。

总氮；微波消解；高压蒸汽灭菌器；紫外法；国标方法；比较

总氮监测是环境保护部门防治水环境污染，实施全国主要水污染物排放总量控制工作中的一个重要组成部分。水质中总氮的测定通常使用过硫酸钾将有机氮和无机氮化合物氧化为硝酸盐，再以紫外法、偶氮比色法、离子色谱法或气相分子吸收法测定[1]。我国测定水质中总氮的标准分析方法有《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》 （HJ 636-2012，以下简称“紫外法”）[2]和《水质总氮的测定气相分子吸收光谱法》 （HJ/T 199-2005）[3]。国标紫外法是测定水质中总氮的经典方法，水样在高压蒸汽灭菌器中于120℃～124℃下消解30min，整个消解过程包括升温、冷却在内至少需要1.5 h。因此，国标紫外法测定总氮所需时间较长，若出现高压蒸汽灭菌器漏气、比色管管口破裂、塞子弹出等情况，需对水样重新消解，测定结果的准确度和监测工作的效率都将受到一定影响[4，5]。……