李耀国，杨 夏

（陕西核工业地质局224大队，陕西 西安 710024）

DBS-偶氮胂光度法测定微量铀的研究与应用

李耀国，杨 夏

（陕西核工业地质局224大队，陕西 西安 710024）

研究了在H3PO4介质中，以TiCl3为还原剂的U（Ⅳ）与DBS-偶氮胂反应的条件及配合比，样品分析结果证明：该方法可满足微量铀分析要求。

DBS-偶氮胂；分光光度计；微量铀

分光光度法测定铀的常用显色剂是偶氮胂-Ⅲ和5-Br-PADAP［1］， 而 2-12-胂酸基苯偶氮-7-12.6-二溴-4-磺酸基苯偶氮-1.8-二轻基萘-3.6-二磺酸（简称DBS-偶氮胂）是一种灵敏的稀土和钍的显色剂［2］，而未见用于测定铀。

根据 TiCl3将 U（Ⅵ）还原U（Ⅳ）与DBS-偶氮胂的显色反应，研究了测定矿石中微量铀的方法。在H3PO4、HCl介质中DBS-偶氮胂与U（Ⅳ）形成稳定配合物，最大吸收峰为645 nm，摩尔吸光系数 ε＝8.33×10-4mol·cm-1，配合物组成铀：DBS-偶氮胂为1∶4，25 mL显色体积中铀在0～20 μg服从比耳定律。Th4＋、Zr4＋和稀土元素等干扰离子采用CL-TBP萃淋树脂分离干扰［3］。该法经过了标准试样验证，分析结果可靠，便于推广。

1 试验样品

1.1 仪器与试剂

仪器设备采用国产721数字显示分光光度计、电热板、马弗炉和实验室用常规玻璃器皿。

试剂有：

（1）DBS-偶氮胂：0.05%水溶液；

（2）铀标准溶液：准确称量1.179 2 g U3O8加 20 mL 1∶1 盐酸和 1 mL 30%H2O2加热至H2O2完全分解和U3O8全部溶解后，转入1 000 mL容量瓶中，加水至标线，摇匀配成1 mg·mL-1铀的母液， 稀释成 10 μg·mL-1铀的工作液；

（3） TiCl3溶液： 36%；

（4）尿素-亚硝酸钠-盐酸混合液：取尿素20 g，溶于100 mL 3%的盐酸溶液中，然后与20%亚硝酸钠溶液1∶1混成；

（5）CL-TBP萃淋树脂：60～80目；

（6） 上柱液： 5 mol·L-1硝酸中含 2%酒石酸和1%硝酸铝；

（7） 洗杂液： 1 mol·L-1硝酸中含 10%硝酸铵；

（8）色层柱的制备：将CL-TBP萃淋树脂，用水调稀后，湿法装柱（规格8 cm×0.8 cm），底部先垫上尼龙丝，装至柱高差1 cm后，用玻璃纤维将上端覆盖，流速控制在1～1.5 mL·min-1。……