李学民，母健，王蕾，曹彦忠，张进杰

（秦皇岛出入境检验检疫局，河北 秦皇岛 066004）

液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中9种青霉素

李学民，母健，王蕾，曹彦忠，张进杰

（秦皇岛出入境检验检疫局，河北 秦皇岛 066004）

建立了用液相色谱-串联质谱（LC-MS-MS）测定蜂蜜中9种青霉素残留量的分析方法.3g蜂蜜样品用25mL pH＝8.5的0.15mol／L磷酸二氢钠缓冲溶液溶解，用Oasis HLB固相萃取柱净化，目标物用乙腈-水（体积比1∶1）洗脱，定容收集液至3mL.采用电喷雾电离，正离子扫描，多反应监测（MRM）模式检测.0.5，1.0，2.0，5.0μg／kg 4个添加水平的回收率为76.9%～104.3%；相对标准偏差为3.29%～9.12%；方法定量限是：青霉素 G、乙氧萘青霉素为0.5μg／kg，氧哌嗪青霉素、青霉素V、苯唑青霉素为1.0μg／kg，羟氨苄青霉素、氨苄青霉素、邻氯青霉素、双氯青霉素为2.0μg／kg.

液相色谱-串联质谱；蜂蜜；9种青霉素

青霉素类抗生素是β-内酰胺类药物的重要代表之一，用于治疗革兰氏阳性菌引起的各种感染.养蜂业常用它治疗蜜蜂感染幼虫腐臭病［1］.用药方式通常是将抗生素添加到糖水或蜜汁里饲喂蜜蜂，从而达到治疗或预防蜂病的目的.这就可能使药物混入蜂蜜中而导致抗生素残留.据文献报道［2］，青霉素最主要的不良反应，可产生各种过敏反应，严重的出现过敏性休克，同时还能产生耐药性，对人体健康造成危害.因此，世界各国对动物源食品中青霉素残留量均提出了限量要求［8、15］，如美国规定牛组织中青霉素最高残留限量（MRL）为10～50μg／kg，欧盟规定牛奶中青霉素最高残留限量（MRL）为4～30μg／kg.

测定牛奶、动物组织和体液中青霉素残留量的检测技术，在美国和欧盟等国家采用了多种方法，已见报道的分析方法有：微生物法［3］，该方法只能测定青霉素的总量；……