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聚(NIPAAM-EDMA)整体柱的制备及其对尿样中氢化可的松的富集分析

2012-12-09贾艳花刘海燕杨宁段艳慧杨更亮

河北大学学报(自然科学版) 2012年2期
关键词:分析

贾艳花,刘海燕,杨宁,段艳慧,杨更亮

(河北大学药学院,河北保定 071002)

聚(NIPAAM-EDMA)整体柱的制备及其对尿样中氢化可的松的富集分析

贾艳花,刘海燕,杨宁,段艳慧,杨更亮

(河北大学药学院,河北保定 071002)

以N-异丙基丙烯酰胺(NIPAAM)为单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,制备了一种能有效去除尿样中的大分子物质,并能同时富集尿样中氢化可的松的整体柱.实验结果表明:氢化可的松在5~30 mg/L线性关系良好(R=0.999 3,n=6),检测限为0.012 mg/L;绝对回收率79%~83%;日内、日间精密度均<5.0%,整体柱能够很好地富集尿样中的氢化可的松,并且能很好地除去尿样中的大分子物质及杂质,能满足分析的要求.

N-异丙基丙烯酰胺;整体柱;富集分析;氢化可的松

整体柱又称为棒状柱、连续床层、无柱塞柱,是一种用有机或无机聚合方法在色谱柱内进行原位聚合的连续床固定相,作为一种新型的分离介质已经用在液相色谱和毛细管色谱上[1-2].自20世纪80年代末出现以来,合成了不同种类的整体柱新型材料,并通过在固定相上做不同的衍生制备了很多具有功能性的整体柱.氢化可的松是天然的皮质激素类的药物,有抗炎、抗毒、抗休克的作用.目前人们对样品中氢化可的松及其他激素类药物的分析主要是高效液相色谱法[3-4]、反向流动注射-化学发光法[5]、高效液相色谱-质谱法[6]、气相色谱法-质谱法[7]等,但均操作较复杂,过程较繁琐.本实验以N-异丙基丙烯酰胺为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,偶氮二异……

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