唐荣明

(深圳市中金岭南有色金属股份有限公司凡口铅锌矿,广东深圳 512325)

氢化物发生-原子荧光光谱法测定锗量

唐荣明

(深圳市中金岭南有色金属股份有限公司凡口铅锌矿,广东深圳 512325)

试样用氢氟酸、硝酸低温溶解,用硼氢化钾作还原剂,用AFS-230E型双道原子荧光光度计测定硫化铅锌矿、铅精矿、锌精矿、硫精矿中的微量元素锗。锗的回收率96.6%(RSD=0.87%);精密度为1.40%;检出限为0.029 4μg/L;在1～200μg/L锗浓度范围内线性关系为0.999 3。

氢化物发生;原子荧光;检出限

锗在地壳中的平均含量大约为0.000 7%,是典型的分散元素,在铅、锌、铜的硫化矿中呈亲硫富集。微量锗的测定有分光光度法、极谱法、原子吸收法、电感耦合等离子体质谱法、原子荧光光谱法等,因原子荧光光谱法测锗的灵敏度高、检测限低、干扰少、使用成本低,近年来使用最广泛。本文对原子荧光测定锗中的载气流屏蔽气流以及 KBH4的浓度等方面进行了探讨。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

1.AFS-230E型双道原子荧光光度计(北京海光仪器公司生产)附高性能空心阴极锗灯(北京有色研究总院提供)。

2.硝酸、硫酸、氢氟酸、磷酸,皆为优质纯,实验用水均为超纯水。

3.混合酸溶液:200 mL(1+1)磷酸加50 mL(1 +1)硫酸稀释至500 mL。

4.硼氢化钾溶液(20 g/L):称取10 g硼氢化钾溶解于500 mL氢氧化钾溶液(5 g/L)中。

5.锗标准贮存溶液:准确称取0.100 0 g金属锗(＞99.9%)于150 mL烧杯中,加入15 mL过氧化氢,2 mL氨水及少量水,沸水浴加热溶解,取下冷至室温后,用水洗入1 000 mL容量瓶中,稀释至刻度,混匀。此溶液1 mL含100μg锗。

6.锗标准溶液:移取5 mL锗标准贮存液于500 mL容量瓶中,加入25 mL磷酸,用水稀释至刻度,混匀。……