响应面法优选浙贝母中总生物碱的超声波提取工艺Δ
2012-12-03严优芍钟伟健广东药学院中药学院广州510006广州市公安司法鉴定中心广州510030
严优芍,钟伟健,孙 悦(1.广东药学院中药学院,广州 510006;.广州市公安司法鉴定中心,广州510030)
浙贝母为百合科植物浙贝母Fritillaria thunbergii Miq.的干燥鳞茎,具有清热化痰、止咳、开郁、散结之功,是一种常用的化痰中药。中医理论认为,痰在肿瘤的形成机制中占有重要的地位,故在治疗肿瘤的处方中经常可见浙贝母的应用。现代研究表明,浙贝母具有逆转肿瘤多药耐药的作用,其主要有效成分为生物碱[1,2]。笔者采用响应面法对浙贝中总生物碱的超声波提取工艺进行优选,为进一步研究浙贝母奠定基础。
1 仪器与试药
UV-2450紫外-可见分光光度计(北京瑞利分析仪器公司);SK8200LHC超声仪(上海科导超声仪器有限公司);BP211D电子天平(德国Sartorius公司)。
浙贝母(广东省药材公司中药饮片厂,批号:20101210);贝母素乙对照品(中国食品药品检定研究院,批号:110751-200608);水为重蒸馏水,乙醇、盐酸、氨水、氯仿、邻苯二甲酸氢钾、氢氧化钠、溴麝香草酚蓝等试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 总生物碱的含量测定
2.1.1 对照品溶液的制备 精密称取干燥至恒重的贝母素乙对照品2.52 mg,置于25 mL量瓶中,加氯仿溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。
2.1.2 供试品溶液的制备 精密称取浙贝母粉末5 g,置于100 mL具塞锥形瓶中,加入适量75%乙醇,超声(频率:53 kHz)至一定时间,取出,滤过,滤液蒸干,残渣加2%的盐酸分次溶解,滤过,滤液用氨水调pH值为11,氯仿萃取3次,每次20 mL,合并萃取液于100 mL容量瓶中,加氯仿至刻度,摇匀,即得。
2.1.3 线性关系考察[3,4]精密吸取贝母素乙对照品溶液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 mL,分别置于分液漏斗中,分别加氯仿……
