陶鑫　王连之

摘 要：本文建立了利用气相色谱标准曲线法测定回收溶剂中N，N-二甲基乙酰胺和N，N-二甲基苯胺的方法。实验发现，本方法对N，N-二甲基乙酰胺和N，N-二甲基苯胺检测有良好的线性关系，检测限可达0.5ppm，回收率为97.1～101.7%，精密度RSD﹦0.015%，满足生产控制的需求。该分析方法灵敏度高、操作简便，适用于甲基硫菌灵生产过程中脱水塔顶、回收水槽、脱水中间槽等样品中N，N-二甲基乙酰胺和N，N-二甲基苯胺的快速测定。

关键词：气相色谱 标准曲线法 N，N-二甲基乙酰胺 N，N-二甲基苯胺

本公司甲基硫菌灵原药生产工艺中使用N，N-二甲基乙酰胺和N，N-二甲基苯胺作溶剂，采用精馏法对两种物质进行回收加以利用，需建立快速测定N，N-二甲基乙酰胺和N，N-二甲基苯胺的分析方法对生产进行控制。采用气相色谱标准曲线法进行测定，实验发现，气相色谱标准曲线法方法简便，分析时间短，分析成本低，故采用该方法进行生产控制。

二、结果与讨论

1.线性范围，回收率、精密度测定：

1.1线性范围

1.1.1DMA母液M-1的配制：

准确称取62.5g（精确到0.1g）N，N-二甲基乙酰胺到250mL容量瓶中，蒸馏水定容，摇匀。

系列标样的配制：

上述溶液以蒸馏水定容到刻度摇匀。

从上述系列标样中准确移取2mL到25mL容量瓶中，甲醇稀释，定容到刻度，摇匀。

根据散点图可以绘制出曲线的R2值为0.9999，线性范围为：0.002 mg/25ml～0.2 mg/25ml。

1.1.2CAT母液M-2的配制：

准确称取12.5g（精确到0.0002g）N，N-二甲基苯胺到250mL容量瓶中，甲醇定容，摇匀。

系列标样的配制：

上述溶液以甲醇定容到刻度摇匀。

从上述系列标样中准确移取2mL到25mL容量瓶中，加入2mL蒸馏水，甲醇稀释，定容到刻度，摇匀。……