示波极谱法快速测定土壤中钨、钼
2012-11-29陈阵
中国化工贸易 2012年9期
陈阵
摘 要:研究了用极谱法快速测定土壤中钨和钼,确定了最佳测定方案,通过对实际样品的检测,结果令人满意。
关键词:极谱法 快速测定 钨 钼
示波极谱法测定土壤中微量的钨、钼,作为一个成熟的方法得到广泛采用,但在实际运用中,使用KOH取代NaOH作为熔剂,水提取物更易澄清,批量测定时不需过滤操作,大大加快检测速度,适合化探样品的批量检测;目前被广泛采用的视波极谱仪,为手动型或半自动型,数据处理不智能,配备微机处理数据可免去测试人员的繁琐计算;测量过程中,随着钼含量的增高,钼的标准曲线呈弯曲状态,故钼含量须用二次拟合曲线计算,如此能增宽钼的检测范围。本方法在传统方法的基础上,结合工作经验总结出对土壤中微量的钨、钼含量测定的快速准确的测定方法。取代了原来耗时长,线性范围窄的传统分析方法。且多次应用于实际工作中,结果令人满意。
二、检出限及精密度
1.检出限:按样品处理方法同时制备10个空白溶液进行测定,根据空白观测值的平均值和标准偏差,得出钨的检出限为0.5μg/g,钼的检出限为0.3μg/g。
2.精密度取已定值的监控样品一件,分别称取12份,按上述方法溶样后进行测试,结果见表1:
表1 方法精密度
实验表明本方法具有较好的精密度。
三、方法说明
1.本方法适用于批量化探样品中钨、钼的测试,有利于节约时间,测量结果准确。
2.用氢氧化钾熔试样优于用氢氧化钠,氢氧化钾熔融物容易被提取,更节约时间。……
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