董金虎

（陕西理工学院材料科学与工程学院，陕西汉中723003）

共混方法及云母含量对PP／云母复合材料性能的影响

董金虎

（陕西理工学院材料科学与工程学院，陕西汉中723003）

分别采用熔融共混法和二阶共混法制备了聚丙烯（PP）／云母复合材料，探讨了共混方法及云母含量对复合材料力学性能和热性能的影响，并采用扫描电子显微镜观察了复合材料的微观结构。结果表明，与熔融共混法相比，采用二阶共混法制备的PP／云母复合材料的两相界面结合更好，各项性能也均优于熔融共混法制备的复合材料；当云母含量为15%时，二阶共混法制备的复合材料的力学性能和热性能达到最佳。

聚丙烯；共混；云母；复合材料；力学性能；热性能

0 前言

在正常注射成型工艺条件下，纯PP会形成较大尺寸的球晶，而且成型过程中结晶不充分还会出现后结晶问题，从而使PP具有脆性特征［1－2］。因此，对PP的改性主要围绕结晶展开。同时，为了改善PP的耐热性和刚性，降低PP的成本，工程应用中通常会对PP进行无机填料的填充改性［3－4］。

本文以具有片层结构的云母为填料，分别采用熔融共混和二阶共混法制备了PP／云母复合材料，探讨了云母含量对复合材料力学性能的影响，并从微观结构进行了分析和探讨［5］。

1 实验部分

1.1 主要原料

PP，粉料，KL0058－2002，中国克拉玛依石化公司；

白云母，粒径为10μm，源丰矿业有限责任公司；

硅烷偶联剂，KH－560，上海耀华化工厂；

无水乙醇，化学纯，西安三浦精细化工厂；

二甲苯，化学纯，天津市富宇精细化工有限公司。

1.2 主要设备及仪器

注塑机，SZ－100－40A，成都注塑机械厂；

计算机控制拉力试验机，LDS－20KN，长春市智能仪器设备有限公司；

机械式冲击试验机，JJ－22，长春市智能仪器设备有限公司；

热机械检测仪，RJY－1P，上海精密仪器仪表有限公司；

扫描电子显微镜，JSM－6390LV，日本JEOL公司。

1.3 样品制备

云母的表面改性：取2%（以云母质量计）的硅烷偶联剂，按照硅烷偶联剂／无水乙醇／水的质量比为20／80／8配置溶液，将所得溶液均匀滴加到云母中，充分搅拌均匀，在120℃条件下烘干1h，充分研磨后备用；

熔融共混法制备复合材料：将改性云母与PP粉料按表1所示的比例充分混合均匀，然后注射成型拉伸和冲击测试样条，静置3d后进行性能检测；

二阶共混法制备复合材料：按表1所示的比例，取1／3的PP和全部的云母，用适量的二甲苯为溶剂，在120～140℃的条件下，充分搅拌混合均匀后，用减压蒸馏装置将大部分的二甲苯蒸出，将其置于烘箱中在120℃左右的条件下干燥，直到残留的二甲苯完全挥发；干燥后再与剩余的PP粉料充分混合均匀，然后注射成型拉伸和冲击测试样条，静置3d后进行性能检测。

表1 实验配方表Tab.1 Experimental formula

1.4 性能测试与结构表征

拉伸性能按GB／T 1040.2—2006进行测试，试样为哑铃形，拉伸速度为50mm／min；

冲击强度按GB／T 1843—1993进行测试，试样尺寸为10mm×15mm×120mm；

冲击断面表面喷金，采用扫描电子显微镜进行断口微观形貌分析，电子束电压为20kV。

2 结果与讨论

2.1 云母含量对复合材料拉伸强度的影响

从图1可以看出，云母含量从10%增加到30%时，复合材料的拉伸强度变化幅度较小。熔融共混法制备的复合材料的拉伸强度略呈降低趋势，而二阶共混法制备的复合材料的拉伸强度略有提高。故而，就拉伸强度而言，采用二阶共混法制备的复合材料要优于熔融共混法，且云母含量在30%以下都具有工程应用价值。

图1 云母含量对PP／云母复合材料拉伸强度的影响Fig.1 Effect of mica contents on tensile strength of PP／mica composites

2.2 云母含量对复合材料断裂伸长率的影响

从图2可以看出，云母含量低于15%时，复合材料的断裂伸长率变化不大；云母含量从15%增加到30%，复合材料的断裂伸长率下降趋势增大，且二阶共混法制备的复合材料的断裂伸长率高于熔融共混法。因此，从断裂伸长率角度来说，云母含量在15%～25%时，二阶共混法制备的PP／云母复合材料都具有工程应用价值。

图2 云母含量对PP／云母复合材料伸长率的影响Fig.2 Effect of mica contents on elongation at break of PP／mica composites

2.3 云母含量对复合材料冲击强度的影响

从图3可以看出，云母含量为10%时，相对于纯PP而言，熔融共混法和二阶共混法制备的复合材料的冲击强度分别提高了21%和24%。当云母含量超过10%时，熔融共混法制备的复合材料的冲击强度呈明显下降趋势；云母含量为15%时，二阶共混法制备的复合材料的冲击强度与云母含量为10%时相当，云母含量超过15%时复合材料的冲击强度则呈明显下降趋势。因此，从冲击强度角度来说，云母含量为15%时，二阶共混法制备的PP／云母复合材料性价比较高。

图3 云母含量对PP／云母复合材料冲击强度的影响Fig.3 Effect of mica contents on impact strength of PP／mica composites

2.4 云母含量对复合材料热变形温度的影响

从图4可以看出，随着云母含量的增加，2种改性方法制备的复合材料的热变形温度变化趋势一致，都随云母含量增加而增大，且增大的幅度都随云母含量增加而逐渐减小。当云母含量为15%时，熔融共混法和二阶共混法制备的复合材料的热变形温度相对纯PP分别升高了22℃和24℃；云母含量为30%时，分别提高了29℃和30℃。

图4 云母含量对PP／云母复合材料热变形温度的影响Fig.4 Effect of mica contents on heat distortion temperature of PP／mica composites

2.5 云母含量对复合材料微观结构的影响

从图5可以看出，随着云母含量的增加，PP基体的相畴尺寸减小，则复合材料的拉伸强度和冲击强度都应该持续增大；而事实上，复合材料的拉伸强度呈不明显的变化趋势，这主要是由于无机填料和有机基体间的界面结合不牢，引入了许多缺陷，从而无法达到理论上的改性效果；而复合材料的冲击强度呈先增大后减小的变化趋势，这是由于复合材料在受外力作用时，云母颗粒诱发基体产生大量的银纹，从而消耗外界作用能，使复合材料的冲击强度提高；但随着云母含量的进一步增加，基体中的云母颗粒增多，银纹发展没有足够的空间，不能诱发新的银纹，从而使基体中的银纹很容易发展成为裂纹，使复合材料的冲击强度降低。

图5 PP／云母复合材料冲击断面的SEM照片Fig.5 SEM micrographs for impact fracture surface of PP／mica composites

从图5还可以看出，云母含量相同时，熔融共混法制备的复合材料的冲击断面具有更多的片状云母颗粒，这充分说明了二阶共混法制备的复合材料的两相界面结合比熔融共混法好，PP基体能更有效地包覆云母颗粒，从而使二阶共混法制备的复合材料的各项性能优于熔融共混法制备的复合材料。

3 结论

（1）与熔融共混法相比，采用二阶共混法制备的PP／云母复合材料的两相界面结合更好，其综合性能也较佳；

（2）综合拉伸强度、冲击强度、热性能以及微观结构分析结果，云母含量为15%左右时，采用二阶共混法制备的复合材料的性价比最高；

（3）采用二阶共混法制备的复合材料在非冲击受力环境下使用，云母含量甚至可以超过30%。

［1］ 胡庆云，笪文忠，梅 利.α成核剂和β成核剂对高流动性聚丙烯结晶行为的影响［J］.塑料科技，2010，（9）：73－76.Hu Qingyun，Da Wenzhong，Mei Li.Influence ofαandβ Nucleating Agents on Crystallization Behavior of Highfluidity Polypropylene［J］.Plastics Science and Technology，2010，（9）：73－76.

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Effect of Blending Processes and Mica Content on Properties of PP／Mica Composites

DONG Jinhu

（School of Materials Science and Engineering，Shanxi University of Technology，Hanzhong 723003，China）

Polypropylene（PP）／mica composites were prepared using melt blending and double－phase blending，separately.Effects of content of mica and blending method on mechanical properties and thermal properties of the composites were studied.The microstructure of the composites was analyzed by SEM.It showed that the interface adhesion of mica and PP matrix and the properties of the composites prepared by double－phase blending were better than those by melt blending.When the content of mica was 15%，the composites prepared by double－phase blending displayed optimal comprehensive properties.

polypropylene；blending；mica；composite；mechanical property；thermal property

TQ325.1＋4

B

1001－9278（2012）02－0074－04

2011－10－28

联系人，dongjinhu＠126.com

（本文编辑：李莹）