章金凤

（内蒙古乌兰察布市第二医院，内蒙古 集宁 012000）

麻黄-4汤由麻黄、山奈、川椒、甘草4味药组成[1]。具祛风散寒，燥“协日乌素”等功效。用于风寒腰腿痛、风湿病等病症。为了保证药品的安全有效，参照文献方法[2]，对处方中麻黄进行了含量测定研究。

1 仪器与试药

1.1 仪器：岛津LC-20A SPD-M20A型检测器，LCsolution色谱工作站。岛津LC-2550型紫外分光光度计。

1.2 试剂与试药：盐酸麻黄碱对照品(CE),中国药品生物制品检定所提供；甲醇为色谱纯，水为高纯水，其它试剂均为分析纯。

2 实验方法与结果

2.1 色谱条件：色谱柱：Diamonsil C18柱（250×4.6mm 5μm）；流动相：乙腈-0.1%磷酸（5：95）；柱温：30℃；检测波长：207nm；理论板数：麻黄碱峰计不得低于6000。

2.2 对照品溶液的制备：精密称取CE2 mg，置50mL量瓶中，加50%甲醇使溶解，再加磷酸5滴，用50%甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。（每1mL中含CE40μg）

2.3 供试品溶液的制备：精密量取本品2g，置中性氧化铝柱（100～200目，8g，内径1cm）上，用50%甲醇洗脱，收集洗脱液约45mL，置50mL量瓶中，加磷酸5滴，用50%甲醇稀释至刻度，摇匀，即得 。

2.4 阴性对照试验:取按处方比例并以相同工艺制备的缺麻黄的阴性对照，按2.3供试品溶液制备法制得阴性对照溶液。在上述色谱条件下，分别精密吸取阴性对照溶液、2.3对照品溶液、2.3供试品溶液各10μL，分别注入液相色谱仪，测得结果为：阴性对照色谱图中在与麻黄对照品以及供试品色谱相对应的保留时间处无色谱峰出现，说明处方中其它药材对麻黄的测定不产生干扰。

2.5 线性关系考察：精密称取CE5.004mg，置50mL量瓶中，加50%甲醇使溶解，滴加磷酸5滴并用50%甲醇稀释至刻度，摇匀（0.100 mg·mL-1），精密吸取 1、2、4、6、8 、10（mL）分别置 10mL 量瓶中，加50%甲醇至刻度，摇匀，各取10μL进样，按上述色谱条件测定,以峰面积对进样量进行回归分析，结果：CE在0.10008μg～1.0008μg范围内呈的线性关系。……