HS-SPME/GC-MS法分析黑莓干红酒中挥发性成分
2012-11-27张一冰祈献芳王佳佳许启泰康文艺
张一冰,祈献芳,王佳佳,陈 龙,许启泰,康文艺
(河南大学 中药研究所,河南 开封475004)
黑莓(Rubus spp.blackberry)为蔷薇科悬钩子属多年生藤本植物,原产北美,1986年由中国科学院植物研究所首次从美国引入。其果实味道鲜美,酸甜适口,柔嫩多汁,清香浓郁,是老少皆宜的果中佳品。黑莓的药用价值也非常高,具有调节代谢机能、延缓衰老、消除疲劳、提高免疫力等作用,特别是具有降低血液中胆固醇含量、防治心脏疾病和抗癌(降低化疗引起的毒副作用)的功效[1-4]。
文献检索发现,黑莓果实中的挥发性成分主要为醇类、酯类、酸类、醛类和酮类等[5]。李维林等[6]还在其中鉴定出了蒎烯、月桂烯和柠檬烯等烯类。Turemis等[7]也曾报道Bursa 2、Navaho等5种黑莓的主要香气成分是呋喃醛及其衍生物。但是未见对黑莓干红酒挥发性成分的分析报道。黑莓干红酒中所含的挥发性成分的种类和数量决定了酒的香气,从而影响着酒的品质[8-9]。我们采用顶空固相微萃取和气质联用的方法首次对黑莓干红酒的挥发性成分进行定性分析。
1 仪器与材料
美国安捷伦公司GC6890NGC-5975MS气相色谱-质谱联用仪;美国Supelco公司手动固相微萃取(SPME)装置,萃取头为100μm聚二甲基硅氧烷(PDMS-DVB);C6~C26正构烷烃(Alfa Aesar)。
连云港润豪黑莓酒业有限公司产润豪黑莓干红酒(20110107)和润豪干红黑莓酒(20100117)。
2 实验方法
先将SPME的萃取纤维头在气相色谱的进样口老化10min,老化温度为250℃,载气体积流量为1.0mL/min。取20℃左右3mL酒样,加入0.5g氯化钠混匀,置于5mL进样瓶中,插入100μm PDMS-DVB萃取纤维头,于50℃下顶空取样30min,取出后立即插入色谱仪进样口(温度250℃)脱附1min。……