大叶糙苏脂溶性成分GC-MS分析
2012-11-27顾海鹏张一冰康文艺
顾海鹏,陈 龙,张一冰,康文艺
(河南大学 中药研究所,河南 开封475004)
唇形科的糙苏属植物大叶糙苏(Phlomis maximowiczii)也叫山苏子、丁黄草、苏木帐子,主产于吉林、辽宁、河北[1]。其根或全草均可入药,性味温辛,可祛风,具有清热消肿、治疗感冒和补肝肾、续筋骨、止血安胎、散寒、生肌等功效,当地居民将它作为一种无毒副作用的草药使用[2]。
经文献检索,未见对大叶糙苏化学成分和药理活性的研究,我们首次对大叶糙苏脂溶性成分进行GCMS分析,为进一步研究大叶糙苏的化学成分及生物活性提供研究基础。
1 仪器与材料
GC6890N型气相色谱仪、5975型质谱仪(美国安捷伦公司);大叶糙苏于2009年7月采集于河南省天池山地区,经河南大学李昌勤副教授鉴定为唇形科的糙苏属植物大叶糙苏(Phlomis maximowiczii)。
2 方法与结果
2.1 脂溶性成分提取
在室温下大叶糙苏用甲醇浸泡3次,每次3d,回收甲醇,得甲醇总浸膏。依次用石油醚、乙酸乙酯和正丁醇萃取,得到石油醚部位、乙酸乙酯部位和正丁醇部位。取其石油醚部位进行脂溶性成分分析。
2.2 气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析条件
气相色谱条件:HP-5MS石英弹性毛细管柱(250μm×0.25μm,30.0m);载 气 为 高 纯 氦 气(99.999%);流速为1.0mL/min;进样口温度为250℃;色谱柱初始温度100℃(保持1.0min),以15℃/min升温至310℃(保持5min);进样量2μL。
质谱条件:电离源为EI,电离能量70eV;离子源温度为230℃;传输线温度为280℃;四级杆温度为150℃;电子倍增器电压1 765V;质量扫描范围m/z 30~440,分流进样,分流比10∶1,溶剂延迟2min。
2.3 成分鉴定
按上述实验方法和条件,对大叶糙苏脂溶性成分进行GC-MS分析,计算机质谱数据系统检索(RTLPEST3.L和NIST08.L),面积归一化法确定各成分的质量分数,各组分按照从气相色谱HP-5MS柱中流出的顺序,结果见图1和表1。……