杨 裴 ，范国强 ，白 莹 ，郭永欣 ，胡家啟 ，叶世胜

（1.中海油天津化工研究设计院，天津 300131；2.浙江新安化工有限公司）

化工分析与测试

三氯氢硅气相色谱分析条件研究

杨 裴1，范国强1，白 莹1，郭永欣1，胡家啟2，叶世胜2

（1.中海油天津化工研究设计院，天津 300131；2.浙江新安化工有限公司）

对三氯氢硅气相色谱分析条件进行了研究，确定了三氯氢硅毛细管柱的色谱分析条件。采用确定的色谱分析条件进行了方法的线性范围测定，得到线性相关系数R=0.999 93。进行了方法的平行性和重复性试验，结果表明：方法的平行性好，重复性好，三氯氢硅质量分数的相对标准偏差（RSD）小于0.02%，结果令人满意。

三氯氢硅；气相色谱法；毛细管柱

三氯氢硅是由硅粉和氯化氢气体在一定温度和压力下反应生成的产物，为无色透明液体。三氯氢硅是生产太阳能级与微电子多晶硅的重要原料，同时也是合成有机硅的重要中间体，也可用于制造硅酮化合物。随着中国多晶硅的迅猛发展，三氯氢硅将具有长期向好的发展空间。三氯氢硅产品多采用沸腾炉法合成，所得产品是一个多组分的混合物，即含有SiH2Cl2、SiHCl3、SiCl4等组分。 对于多组分的化合物采用气相色谱法分析较为合适。

1 色谱分析条件的确定

1.1 色谱柱和检测器的选择

目前，三氯氢硅生产企业采用的三氯氢硅含量的分析方法一般为填充柱气相色谱法［1］（铬姆沙伯180～250 μm、101白色硅烷化担体等）。 填充柱在测定三氯氢硅组分时有一定的局限性，某些色谱峰在填充柱上不能很好地分离。……