固体超强酸催化合成葡萄酒香料己酸正丁酯
2012-11-09王赵志吴燕妮陈志胜郭海福
闫 鹏,王赵志,吴燕妮,陈志胜,郭海福
(肇庆学院 化学化工学院,广东 肇庆 526061)
精细化工
固体超强酸催化合成葡萄酒香料己酸正丁酯
闫 鹏,王赵志,吴燕妮,陈志胜,郭海福
(肇庆学院 化学化工学院,广东 肇庆 526061)
利用四氯化锡、硅酸钠相互促进水解,制备了固体超强酸SO24-/SnO2-SiO2催化剂,采用该催化剂催化正己酸与正丁醇的酯化反应合成葡萄酒香料己酸正丁酯,考察了催化剂制备条件和反应条件对酯化反应的影响以及催化剂的重复使用性能,并采用XRD,FTIR,TG分析等方法对催化剂进行了表征。实验结果表明,适宜的催化剂制备条件为:浸渍液为3 mol/L的硫酸、n(Sn)∶n(Si)=1∶8、焙烧温度500 ℃、焙烧时间3 h;适宜的酯化反应条件为:n(正丁醇)∶n(正己酸)=3.0∶1、催化剂用量0.5 g(基于0.1 mol正己酸)、回流反应2.0 h。在此条件下,酯化率可达99.0%。该催化剂的重复使用性能较好,使用5次时酯化率仍达80%以上。
葡萄酒香料;己酸正丁酯;固体超强酸催化剂;酯化反应;氧化锡
固体超强酸催化剂在很多酸催化反应中表现出很高的活性和选择性,如异构化[1]、酯化[2]、酰化[3]、缩酮[4]等反应,并且具有制备简单、无三废污染、不腐蚀设备、产品后处理工艺简单等优点,是一类很有潜力的新型催化材料[5]。
己酸正丁酯天然存在于酒类和一些水果中,具有葡萄酒和苹果、菠萝的香气,作为食品用香料主要用于配制葡萄酒。目前,随着葡萄酒消费量的急剧增加,酒用香料的需求也日益增加。目前关于己酸正丁酯的合成研究报道甚少[6-7];而固体超强酸催化酯化反应的性能优良[8-12],因而开发适合己酸正丁酯合成的固体超强酸催化合成工艺,具有实用价值。……
