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苯直接氧化制苯酚反应产物分布测定方法的研究

2012-11-06孙婷婷程仲芊崔永刚张喜文孙万付

当代化工 2012年10期

孙婷婷,马 波,程仲芊,崔永刚,秦 波,张喜文,孙万付

(1. 辽宁石油化工大学, 辽宁 抚顺 113001; 2. 抚顺石油化工研究院, 辽宁 抚顺 113001)

苯直接氧化制苯酚反应产物分布测定方法的研究

孙婷婷1,2,马 波1,程仲芊2,崔永刚1,2,秦 波2,张喜文2,孙万付2

(1. 辽宁石油化工大学, 辽宁 抚顺 113001; 2. 抚顺石油化工研究院, 辽宁 抚顺 113001)

研究以气相色谱测定苯直接氧化制苯酚反应后产物分布的方法,考察并优化了色谱分析条件。结果表明最佳色谱分析条件为:汽化室温度290 ℃、检测器温度320 ℃、升温速率5.0 ℃/min、载气流速2.0 mL/min、分流比120∶1、进样量为1 µL。采用外标法定量,标准样品的回收率在95%~105%,重复性最大相对标准偏差为1.62%。

苯氧化;苯酚;气相色谱;外标法

苯酚是一种重要的基本有机化工原料,在炼油、医药、农药、合成纤维、合成橡胶、塑料、香料、涂料、助剂和染料等工业中有着重要的用途[1]。苯酚可以用来生产苯胺、酚醛树脂、水杨醛、烷基酚、双酚A、五氯酚、己内酰胺、苦味酸和己二酸等化工产品及中间体。此外,还可以用作实验试剂、溶剂和消毒剂,因此苯酚有着巨大的市场需求。

以钛硅分子筛作为催化剂,过氧化氢为氧化剂催化苯直接羟基化制苯酚反应体系具有独特的优势,该反应条件温和,主产物选择性高,副产物为水,对环境无污染,工艺过程安全简单等优点引起人们的广泛关注及研究[2-4]。选择一种合适有效的方法准确分析苯直接氧化制苯酚反应产物的分布对进一步研究该催化氧化体系具有重要的意义。本文用外标法测定以改性处理[5,6]的TS-1钛硅分子筛为催化剂,过氧化氢为氧化剂催化苯氧化制苯酚反应产物分布,并对测定结果的准确度和重复性进行了研究。……

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