许 仲 ，叶胜体 ，张 妥

(1.广东省阳江市药品检验所，广东 阳江 529500; 2.广东省阳江市中医医院，广东 阳江 529500)

龙胆泻肝汤颗粒是广东省阳江市中医医院自拟处方制成的中成药制剂，具有清热解毒、泻肝经实火、清利肝胆湿热的功效，主治头晕止赤、肋痛口苦、尿赤涩痛、湿热带下等诸症。其质量标准为阳江市中医医院自拟，但其中没有含量测定项。为确保药品质量，保证用药有效，笔者为其增加了龙胆苦苷的含量测定项，该方法灵敏度高、专属性强、重现性好、结果准确。现报道如下。

1 仪器与试药

安捷伦1200型高效液相色谱仪(美国安捷伦公司);AB135-S型电子分析天平(德国梅特勒公司)。龙胆苦苷对照品(中国药品生物制品检定所，批号为110770-200510);龙胆泻肝汤颗粒(广东省阳江市中医医院，批号分别为 20090608，20090721，20090824);甲醇(分析纯、色谱纯)，水为超纯水。

2 方法与结果

2.1 色谱条件[1]

色谱柱为Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm，5μm);流动相为甲醇-水(21∶79);流速为1.0 mL/min;柱温为40℃，检测波为270 nm;进样量为10μL。理论板数按龙胆苦苷峰计算大于3 500，分离度为2.01。

2.2 溶液制备

取龙胆苦苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含40μg的溶液，即得对照品溶液。取本品，研细，精密称定约15 g，置具塞锥形瓶中，加入甲醇25 mL，密塞，称定质量，超声处理(功率250 W，频率33 kHz)20 min，冷却，再称定质量，用甲醇补足减失的质量，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液。取不含龙胆苦苷的阴性样品适量，按供试品溶液制备方法制备阴性对照品溶液。

2.3 方法学考察

阴性干扰试验:分别取对照品溶液、供试品溶液和阴性对照品溶液，按上述色谱条件进样。……